Redukcja 1-fenylo-2-nitroprop-2-enu wodorem na katalizatorze niklowym

Redukcja 1-fenylo-2-nitro-prop-1-enu na katalizatorze niklowym

Procedura ta pochodzi z forum the-hive.ws i została zbadana przez "chem_guy\'a".


Otrzymywaniu niklu.

Rozpuszczono 4g hydratu chlorku niklu (jasnozielone kryształy) w 75ml spirytusu rektyfikowanego ogrzanego do 50°C w kolbie zaopatrzonej w mieszadło magnetyczne. Po rozpuszczeniu soli, usunięto mieszadło, dodano 1ml wody i 1ml stęż. HCl [1]. W temperaturze 50°C powoli dodano 5g aluminium (Reynolds?) w kawałkach po 0,25x1 cala w porcjach po 1g mieszając kolbą. Glin powoli reaguje z solą niklu tworząc metaliczny nikiel jako ciemnosiwy proszek opadający na dno. Tworzy się przy tym wodór. Temperaturę utrzymywano przy 50°C, roztwarzanie glinu zajęło ponad 2 godziny. Po dodaniu całości zniknął zielony kolor chlorku niklu. Kiedy kolor się utrzymywał - dodano gram aluminium czekając, aż roztwór się odbarwi. Proszek niklowy dodano do 100ml 20% r-ru NaOH i ręcznie mieszano w temp. 60°C przez 30 minut. Następnie r-r NaOH zlano, a nikiel przemyto 5x100 ml destylowanej wody by usunąć pozostałości wodorotlenku sodu.
Otrzymany nikiel jest gotowy do katalitycznej redukcji fenylonitropropenu.

Otrzymywanie siarczanu amfetaminy.

Rozpuszczono 5g czystego fenylonitropropenu w 50ml etanolu, po czym roztwór ten dodano do otrzymanego wcześniej niklu [2]. Następnie powoli dodano, mieszając kolbę, 3ml stężonego kwasu solnego i 1g pociętej w drobne kawałki folii aluminiowej. Folia powoli się rozpuszczała i tworzył się wodór. Zawartość naczynia mieszano od czasu do czasu - używanie mieszadła magnetycznego jest w tym momencie złym pomysłem, gdyż nikiel jest ferromagnetykiem. Gdy glin się rozpuścił, dodano ponownie 3ml stęż. HCl i 1g glinu. Powtarzano procedurę dziesięciokrotnie dopóki nie dodano 30 ml kwasu solnego i 10g glinu. Aluminium reagowało powoli, całość zajęła około 6 godzin w temp. 50°C (niższa temperatura powodowała wydłużenie czasu reakcji). Ciągłe mieszanie nie było konieczne - wystarczało mieszanie szklaną bagietką od czasu do czasu. Po roztworzeniu całego glinu, wlano powoli mieszaninę do 30g NaOH w 100ml wody ostrożnie mieszając [uwaga: konieczna jest osłona oczu]. Reakcja jest silnie egzotermiczna! Po 30 minutach cały nierozpuszczalny osad opadł na dno, a w roztworze pozostał pomarańczowy alkoholowy roztwór aminy. Nikiel nie roztwarza się w NaOH, dlatego prawdopodobnie można będzie go użyć w kolejnych syntezach. Rozdzielono pomarańczową warstwę i oddestylowano alkohol do uzyskania pomarańczowego syropu o zapachu całkowicie innym niż początkowy fenylonitropropen. Rozpuszczono syrop w acetonie i dodano powoli kwasu siarkowego(VI)[3] otrzymując ok 3g jasnożółtego siarczanu amfetaminy.

Przypisy:
[1] Dodanie wody i kwasu może być konieczne do zapoczątkowania reakcji pomiędzy NiCl2 a Al.
[2] Nitropropen trzeba dodawać, kiedy glin całkowicie przereaguje z chlorkiem niklu. Dodanie P2NP wcześniej spowoduje obniżenie wydajności.
[3] Use of Sulfuric acid produced inferior results causing polymerization of P2NP to red tar.

Wydajność można zwiększyć używając mechanicznego mieszadła. Można ekstaktować wodną warstwę NaOH/Al toluenem. Można także użyć większej ilości niklu i więcej aluminium do wytworzenia większej ilości wodoru.

Oceń treść:

0
Brak głosów

Komentarze

Kudłaty (niezweryfikowany)

Czy kyoś próbował tej syntezy? Dajcie znać kudlaty-lsd@wp.pl

drj (niezweryfikowany)

się powtarza,siępowtarza,się powtarza...

1 (niezweryfikowany)

A jak z siarczanu do amfetaminy przejść?
i nie pisać - idź do szkoły, bo pierdolne na miejcu, dość mam ludzi któży mówią - wiiem ale nie powiem, jak coś takiego chcesz napisać to lepiej WOGÓLE NIE PISZ takich postów jest b.duż, aż za dużo....

POZDRAWIAM

Ł (niezweryfikowany)

taki nikiel to sobie możecie w *** wsadzić...

mozna zrobić tak:otrzymać mrówczan (lub szczawian) niklu, ogrzewać w wys. tem w probówce... aż do rozkładu,, poczekać aż ostygnie-zalać woda destylowaną,,,przemyć przez dekantacje-trzymać pod woda destylowaną... UWAGA taki nikiel jest piroforyczny-może ulec na powietrzu samozapłonowi.
POZDRAWIAM

cudowny chemik (niezweryfikowany)

po co sobie komplikowac życie skoro śa prostrze metody. np tu :

www.drug-section.prv.pl

dzbanek (niezweryfikowany)

po co sobie komplikowac życie skoro śa prostrze metody. np tu :

www.drug-section.prv.pl

Gizmo (niezweryfikowany)
Nie lepiej używać do tego zamiast foli aluminiowej pylu aluminiowego ,po pierwsze szybciej przereaguje ,a po drógie w foli aluminiowej oprócz glinu jest jeszcze mnustwo syfu.
Anonim (niezweryfikowany)
folia aluminiowa zawiera krzem ktory nie przeszkadza w reakcji, pył glinowy jest czasami pokryty warstewka parafiny, nie da sie go pokryc rtecia, tak jak folii, moze proszek, ale folia jest tansza i bardziej dostepna
Zajawki z NeuroGroove
  • Pierwszy raz
  • Pseudoefedryna

Chęć przetestowania nowej substancji, ale bez przesadnej ekscytacji. Dzień jak co dzień - całkowita norma.

Na wstępie zaznaczę że lubię się rozpisywać. Baaaardzo rozpisywać, co widać po wielkości tekstu :) Czytasz na własną odpowiedzialność!

Przeglądając Hyperreal'a oraz Neurogroove natchnąłem się na substancje zwaną pseudo-efedryna. Nie znalazłem o niej zbyt dużo informacji, a gdy jakieś już znajdywałem były bardzo mieszane - od kompletnie żadnych efektów działa po naprawdę zachwalające działanie "pseudo-efki". Stwierdziłem - "trzeba spróbować tego shit'u". No i spróbowałem :)

  • Amfetamina


  • Bad trip
  • Dekstrometorfan
  • Pseudoefedryna

Piątek, brzydka pogoda, totalna nuda, 5 dyszek w kieszeni. Dzień zapowiadał się jak co tydzień- jaranko, szama i spać do domu. Postanowiłem zrobić sobie mały odskok w bok.

Godzina 16:20
Po odwiedzinach w aptece wracam z 2 paczkami acataru 30mg pseudoefedryny/tabs.
Razem z ziomkiem zjedlismy po 7 tabsów, reszte wyrzuciliśmy by najpierw dokładnie poznać dawkowanie.

Godzina 17:00
Zero skutków. Totalne dno i smutek na twarzy. Kolejna wycieczka do apteki.
W obawie przed brakiem fazy, tym razem pizdnelismy sobie po paczuszce acodinu- 30 tabs
15mg dekstromorfanu/tabs .
Następnie, poszliśmy do domu by wypić ciepłą herbatkę na rozpuszczenie tabsów w żołądku.

  • Dekstrometorfan

Data intoksykacji: 29.07.2003


Substancja: bromowodorek dekstrometorfanu (DXM Hbr w postaci kapsulek Tussidex)


Dawka: 480 mg (15 kapsulek Tussidexu + 2 tabsy Tussalu) - ok 7 mg/kg


Doswiadczenie: mj, #, alk, efedryna, DXM (male dawki)


Set & Settings: wieczor, a raczej noc, po milym spotkaniu z ukochana dziewczyna, bardzo pozytywne nastawienie do zapowiadajacej sie jazdy (ktora przeszla moje oczekiwania :>), dom, pokoj - wszystko pieknie.

randomness