Redukcja 1-fenylo-2-nitroprop-2-enu wodorem na katalizatorze niklowym

Redukcja 1-fenylo-2-nitro-prop-1-enu na katalizatorze niklowym

Procedura ta pochodzi z forum the-hive.ws i została zbadana przez "chem_guy\'a".


Otrzymywaniu niklu.

Rozpuszczono 4g hydratu chlorku niklu (jasnozielone kryształy) w 75ml spirytusu rektyfikowanego ogrzanego do 50°C w kolbie zaopatrzonej w mieszadło magnetyczne. Po rozpuszczeniu soli, usunięto mieszadło, dodano 1ml wody i 1ml stęż. HCl [1]. W temperaturze 50°C powoli dodano 5g aluminium (Reynolds?) w kawałkach po 0,25x1 cala w porcjach po 1g mieszając kolbą. Glin powoli reaguje z solą niklu tworząc metaliczny nikiel jako ciemnosiwy proszek opadający na dno. Tworzy się przy tym wodór. Temperaturę utrzymywano przy 50°C, roztwarzanie glinu zajęło ponad 2 godziny. Po dodaniu całości zniknął zielony kolor chlorku niklu. Kiedy kolor się utrzymywał - dodano gram aluminium czekając, aż roztwór się odbarwi. Proszek niklowy dodano do 100ml 20% r-ru NaOH i ręcznie mieszano w temp. 60°C przez 30 minut. Następnie r-r NaOH zlano, a nikiel przemyto 5x100 ml destylowanej wody by usunąć pozostałości wodorotlenku sodu.
Otrzymany nikiel jest gotowy do katalitycznej redukcji fenylonitropropenu.

Otrzymywanie siarczanu amfetaminy.

Rozpuszczono 5g czystego fenylonitropropenu w 50ml etanolu, po czym roztwór ten dodano do otrzymanego wcześniej niklu [2]. Następnie powoli dodano, mieszając kolbę, 3ml stężonego kwasu solnego i 1g pociętej w drobne kawałki folii aluminiowej. Folia powoli się rozpuszczała i tworzył się wodór. Zawartość naczynia mieszano od czasu do czasu - używanie mieszadła magnetycznego jest w tym momencie złym pomysłem, gdyż nikiel jest ferromagnetykiem. Gdy glin się rozpuścił, dodano ponownie 3ml stęż. HCl i 1g glinu. Powtarzano procedurę dziesięciokrotnie dopóki nie dodano 30 ml kwasu solnego i 10g glinu. Aluminium reagowało powoli, całość zajęła około 6 godzin w temp. 50°C (niższa temperatura powodowała wydłużenie czasu reakcji). Ciągłe mieszanie nie było konieczne - wystarczało mieszanie szklaną bagietką od czasu do czasu. Po roztworzeniu całego glinu, wlano powoli mieszaninę do 30g NaOH w 100ml wody ostrożnie mieszając [uwaga: konieczna jest osłona oczu]. Reakcja jest silnie egzotermiczna! Po 30 minutach cały nierozpuszczalny osad opadł na dno, a w roztworze pozostał pomarańczowy alkoholowy roztwór aminy. Nikiel nie roztwarza się w NaOH, dlatego prawdopodobnie można będzie go użyć w kolejnych syntezach. Rozdzielono pomarańczową warstwę i oddestylowano alkohol do uzyskania pomarańczowego syropu o zapachu całkowicie innym niż początkowy fenylonitropropen. Rozpuszczono syrop w acetonie i dodano powoli kwasu siarkowego(VI)[3] otrzymując ok 3g jasnożółtego siarczanu amfetaminy.

Przypisy:
[1] Dodanie wody i kwasu może być konieczne do zapoczątkowania reakcji pomiędzy NiCl2 a Al.
[2] Nitropropen trzeba dodawać, kiedy glin całkowicie przereaguje z chlorkiem niklu. Dodanie P2NP wcześniej spowoduje obniżenie wydajności.
[3] Use of Sulfuric acid produced inferior results causing polymerization of P2NP to red tar.

Wydajność można zwiększyć używając mechanicznego mieszadła. Można ekstaktować wodną warstwę NaOH/Al toluenem. Można także użyć większej ilości niklu i więcej aluminium do wytworzenia większej ilości wodoru.

Oceń treść:

0
Brak głosów

Komentarze

Kudłaty (niezweryfikowany)

Czy kyoś próbował tej syntezy? Dajcie znać kudlaty-lsd@wp.pl

drj (niezweryfikowany)

się powtarza,siępowtarza,się powtarza...

1 (niezweryfikowany)

A jak z siarczanu do amfetaminy przejść?
i nie pisać - idź do szkoły, bo pierdolne na miejcu, dość mam ludzi któży mówią - wiiem ale nie powiem, jak coś takiego chcesz napisać to lepiej WOGÓLE NIE PISZ takich postów jest b.duż, aż za dużo....

POZDRAWIAM

Ł (niezweryfikowany)

taki nikiel to sobie możecie w *** wsadzić...

mozna zrobić tak:otrzymać mrówczan (lub szczawian) niklu, ogrzewać w wys. tem w probówce... aż do rozkładu,, poczekać aż ostygnie-zalać woda destylowaną,,,przemyć przez dekantacje-trzymać pod woda destylowaną... UWAGA taki nikiel jest piroforyczny-może ulec na powietrzu samozapłonowi.
POZDRAWIAM

cudowny chemik (niezweryfikowany)

po co sobie komplikowac życie skoro śa prostrze metody. np tu :

www.drug-section.prv.pl

dzbanek (niezweryfikowany)

po co sobie komplikowac życie skoro śa prostrze metody. np tu :

www.drug-section.prv.pl

Gizmo (niezweryfikowany)
Nie lepiej używać do tego zamiast foli aluminiowej pylu aluminiowego ,po pierwsze szybciej przereaguje ,a po drógie w foli aluminiowej oprócz glinu jest jeszcze mnustwo syfu.
Anonim (niezweryfikowany)
folia aluminiowa zawiera krzem ktory nie przeszkadza w reakcji, pył glinowy jest czasami pokryty warstewka parafiny, nie da sie go pokryc rtecia, tak jak folii, moze proszek, ale folia jest tansza i bardziej dostepna
Zajawki z NeuroGroove
  • Bad trip
  • Powój hawajski

Sam w domu, czas akcji wieczór/noc. Chęć zrelaksowania się.

Akcja tripa miała miejsce całkiem niedawno, bo 4 miesiące temu (chociaż ja mam wrażenie jakby minęły wieki). Był wtedy lipiec, ja chciałem troszkę potripować z kumplem z którym od dawna się na powój ustawiałem. Niestety nie mogłem się z nim dogadać. cały czas coś mu wypadało. Ostatecznie stwierdziłem, że się z nimi nie dogadam i postanowiłem, że sam potriupuję w domu.

  • Tramadol

Zawsze lubiłem eksperymentować z odmiennymi stanami świadomości

dlatego też wielka była moja radość kiedy w lekarstwach zostawionych

przez babcie Mariannę, która była uprzejma zejść niedawno z tego

pięknego świata znalazłem TRAMAL. Jest to lek przeciwbólowy ale z

tych mocniejszych (tylko na receptę).

Odczekałem kilka dni i w jeden z tych mroźnych wieczorów

zarzuciłem próbnie 2 x 50 mg wolałem nie ryzykować więcej bo na

opakowaniu zamiast dawkowania było napisane: ściśle wg wskazań

  • Zolpidem

Nazwa substancji: zolpidem

Doswiadczenie: thc, mdma, amfetamina, lsd, kokaina, aviomarin

set & setting: wypoczety, oczekiwalem halucynacji, jedzone u kolegi w domu


  • Kodeina
  • Uzależnienie

Chciałabym bardziej pomówić o skutkach uzależnienia i ostrzec w jakiś sposób wszystkich którzy w to brną, jak również opowiedzieć moją historię. Ogólny opis fazy opiszę na dole. Miewałam różne dołki w życiu, i tak jakoś wyszło że padło na to że używki pomagają mi najlepiej, miałam wtedy ledwie co skończone 13lat gdy weszłam w ten świat. 

randomness