Otrzymywanie P2P z benzenu i acetonu

Metoda otrzymywania BMK z benzenu i acetonu przy użyciu katalizatora z octanu manganu(III). Jedna z najtańszych metod otrzymywania P2P z legalnych odczynników!

Tagi

Źródło

[h]

Odsłony

29844

Otrzymywanie P2P z benzenu i acetonu

Jedną z możliwych do przeprowadzenia reakcji otrzymywania fenylo-2-propanonu jest reakcja benzenu z acetonem przy użyciu katalizatora octanu manganu(III). Spośród wielu wybrałem właśnie tą, gdyż jest dosyć prosta, tania i w dzisiejszych warunkach chyba najlepsza (jeśli możliwa jest redukcja in situ manganu(II) do manganu(III) ).

Otrzymywanie octanu manganu(III)

Redukujemy (VII) mangan w KMnO4 do manganu (II), np.:

4 KMnO4 + 5 HCHO + 12 HCl -> 4 MnCl2 + 4 KCl + 5 CO2 + 16 H2O

Przekształcamy otrzymany chlorek manganu(II) w nierozpuszczalny w wodzie węglan:

MnCl2 + 2 NaHCO3 -> 2 NaCl + MnCO3 + CO2 lub MnCl2 + Na2CO3 -> 2 NaCl + MnCO3

Węglan w octan...:

MnCO3 + 2 CH3COOH -> Mn(CH3COO)2 + CO2 + H2O

Ostatni krok to utlenianie octanu manganu(II) do manganu(III) za pomocą manganianu(VII) potasu (KMnO4):

4 Mn(CH3COO)2 + 5 CH3COOH + KMnO4 -> 4 Mn(CH3COO)3 + CH3COOK + MnO2


octan manganu(III)

15g KMnO4 rozpuszczono w ciepłej wodzie i dodano aldehydu mrówkowego i kwasu solnego. Gdy wszystko się sklarowało i uspokoiło dodawano NaHCO3 w nadmiarze i obserwowano wytrącanie się MnCO3. Dekantowano osad i przesączono. Nie należy suszyć, bo może spowodować utlenianie węglanu! Dodawano otrzymany węglan do stężonego kwasu octowego. Pozostawiono gotującą się na łaźni olejowej w temp 130°C mieszaninę na noc, na drugi dzien zauważono białe kryształy bezwodnego octanu manganu(II) o masie ok. 21g.
Kryształy rozpuszczono w stężonym kwasie octowym (250ml) i ok. 7ml wody.
Do gotującej się mieszaniny dodano 5,4g KMnO4 w 6 porcjach. Po dodaniu całego manganianu, mieszanina była energicznie mieszana bagietką. Mieszanina zmieniła kolor na ciemny, gotowanie kontynuowano przez 10 min., po czym kolbę wstawiono do lodówki (16°C) i dodano 3 ml wody by zainicjować krystalizację. Ścianki kolby (zlewki) co jakiś czas zeskrobywano co jakiś czas.
Mieszaninę przefiltrowano, roztwór nadal był bardzo ciemny (dodając 3ml wody i pozostawiając roztwór na tydzien w lodówce cały produkt wykrystalizuje, a roztwór stanie się bezbarwny). Kryształy oddzielono i suszono w eksykatorze nad CaO przez ok. 3 dni. Otrzymano ok. 29g octanu manganu(III).

dwuwodny octan manganu(III) [J. Am. Chem. Soc., 51, 138-145 (1969)]

Do 5000ml 3-szyjnej kolby wyposażonej w mieszadło, chłodnice i termometr dodano 428,7g. Mn(CH3COO)2·4H2O i 3000 ml stężonego kwasu octowego po czym ogrzewano do 110°C. Sproszkowany KMnO4 (68,2g) dodano w małych porcjach przez chlodnicę w czasie ok. 20 min. Ogrzewanie kontynuowano przez kolejne 20 min., ochłodzono, dodano 750ml wody i pozostawiono do krystalizacji na noc. Mieszaninę przefiltrowano, przemyto eterem i wysuszono na powietrzu. Otrzymano 486g (82%) Mn(CH3COO)3·2H2O.

dwuwodny octan manganu(III) [J. Am. Chem. Soc., 88, 5743 (1966)]

303g bewodnego Mn(CH3COO)2 w 4400 g stęż. kwasu octowego pod ciśnieniem przez 2 godziny. 68,2g KMnO4 dodano i ogrzewanie kontynuowano przez 45 minut. Następnie ochłodzono wkraplając 750 ml wody. Pozostawiono na 3 dni i przefiltrowano po czym przekrystalizowano z mieszaniny 2100ml kwasu octowego i 425ml wody otrzymując bardzo czysty dwuwodny octan manganu(III) (wydajności nie podano).

bezwodny octan manganu(III) [J. Am. Chem. Soc., 51, 138-145 (1969)]

Mieszaninę 60g Mn(NO3)2·6H2O i 225ml bezwodnika octowego mieszano energicznie w 4-litrowej zlewce i ogrzewano do czasu kiedy mieszanina stanie się "czysta". Wytworzył się NO2, po zaprzestaniu mieszaninę pozostawiono do krystalizacji na noc, przefiltrowano, przemyto bezwodnikiem octowym i wysuszono nad P2O5. Wydajność 70-90%.


Otrzymywanie fenylo-propan-2-onu

octan manganu(II) prawdopodobnie można regenerować do octanu manganu(III) w mieszaninie dodając powoli KMnO4 [Tetrahedron 51(36) 9917-9926 (1995)] lub przez elektrolityczne utlenianie bezpośrednio w mieszaninie [Acta Chemica Scandinavica B 33, 208-212 (1979)].


W źródle [CA 77,151620 (1972)] podawano reakcję 0,1 mola dwuwodnego octanu manganu(III) (26,8g), 1 mola acetonu (58g) i 0,5 mola benzenu (39g) w 100 ml stężonego kwasu octowego przy temp. 70°C otrzymując 36% fenylo-2-propanony licząc z użytego octanu manganu(III). Zwiększenie pięciokrotnie ilości reagentów dało jedynie 4% obniżenie wydajności.

Opis [Journal of Organic Chemistry 49, 1603-1607 (1984)]

Mieszaninę dwuwodnego octanu manganu(III) (Mn(CH3COO)3·H2O) w ilości 13,4g (50mmol), 150 ml benzenu, 150ml acetonu i 250ml stężonego kwasu octowego ogrzewano w atmosferze gazu obojętnego (Ar, He, N2) dopóki ciemnobrązowy octan manganu(III) nie zmienił się w jasnoróżowy octan manganu(II) (ok. 90 minut). Dodano 400ml eteru i 250ml wody po czym rozdzielono w rozdzielaczu. Zebrano warstwę eteru i przemywano 250ml wody oraz 2x250ml 5% Na2CO3 by usunąc pozostałości kwasu octowego. Eter wysuszono nad bezwodnym Na2SO4 (lub MgSO4) po czym przedestylowano usuwając nieprzereagowany benzen. Wydajność reakcji 40% (otrzymano 1,34g P2P).

Przy użyciu bezwodnego octanu manganu(III) wykorzystano 10.1g (50mmol).

Poniższa tabelka przedstawia wydajności przy innych substratach:

SubstratWydajność P2PCzas reakcjiProdukty
Benzen
40%
90 minP2P (100%)
Toluen
51%
60 mino-metylo-P2P (66%)m-metylo-P2P (20%)p-metylo-P2P (15%)
Anizol (metoksybenzen)
75%
45 mino-metoksy-P2P (84.3%)m-metoksy-P2P (2.6%)p-metoksy-P2P (13.1%)
Chlorobenzen
25%
-o-chloro-P2P (72.1%)m-chloro-P2P (6%)p-chloro-P2P (21.9%)
Fluorobenzen
29%
105 mino-fluoro-P2P (70.10%)m-fluoro-P2P (9.6%) p-fluoro-P2P (19.10%)
Naftalen
71%
25 minα-naftylo-2-propanon (92.1%), β-naftylo-2-propanon (7.9%)
1,4-metoksy-benzen
39%
40 min2,5-dimetoksy-fenylo-2-propanon (100%)

Oceń treść:

0
Brak głosów

Komentarze

niekumaty (niezweryfikowany)

a co to takiego to p2p moze ktos wyjasni?

badbad_boy (niezweryfikowany)

a co to takiego to p2p moze ktos wyjasni?

hiodov (niezweryfikowany)

Czy komuś sie udało zrobić octan manganu III ?
Czy można go kupic w Polsce? Jeśli tak to za ile ?

Morbital (niezweryfikowany)

Od kiedy to bezwodnik kwasu octowego można sobie od tak kupić w sklepie lub hurtowni chemicznej lub farmaceutycznej ????? Jest na liście A !!!!! Jest niezbędnym składnikiem do produkcji heroiny i tzw. kompotu . Po wejsciu do unii będą prawdziwe kłopoty z odczynnikami zaosłrzy się kontrola !!!!! Ale Polak potrafi i to zapewne obejść !!! :-) :-) :-) Jak ktoś ma ciekawe opisy syntezy p-2-p lub bezwodnika octowego i będzie miał ochotę to niech prześle na e-mail: apollox@wp.pl z góry dziękuję i pozdrawiam !!!

Halina (niezweryfikowany)

Od kiedy to bezwodnik kwasu octowego można sobie od tak kupić w sklepie lub hurtowni chemicznej lub farmaceutycznej ????? Jest na liście A !!!!! Jest niezbędnym składnikiem do produkcji heroiny i tzw. kompotu . Po wejsciu do unii będą prawdziwe kłopoty z odczynnikami zaosłrzy się kontrola !!!!! Ale Polak potrafi i to zapewne obejść !!! :-) :-) :-) Jak ktoś ma ciekawe opisy syntezy p-2-p lub bezwodnika octowego i będzie miał ochotę to niech prześle na e-mail: apollox@wp.pl z góry dziękuję i pozdrawiam !!!

jarek (niezweryfikowany)

po co tak p2p jest bardzo prosto otrzymać my polacy jak wiemy słyniemy z czystośći nie jestem chemikiem ale cośik pamiętam jeszcze z podstawówki więc cemu nie parafinka tez przecie cukier hihi ale narkotyki mnie nie rusają

ircos (niezweryfikowany)

Ludzie po h... tak sobie utrudniać życie robić BMK tą metodą jest kilka innych i łatwiejszych a zresztą można obyć się bez bmk jak pisz(ale jak jesteś cieciem amatorem to spier...i głowy mi nie zawracaj

Anonim (niezweryfikowany)
mam na zbyciu troche (CH3 CO)2O proszę o kontakt pod nr tel 660 211 134 (tylko sms)
Adamek (niezweryfikowany)

Bez kitu....chemia i reakcje to nie żarty...sie nie ma co kłoić, co ja pierdole :) ?? ale w każdym razie trzeba mieć spore pojęcie o tym wszystkim, A tak swoją drogą to kształcę sie w tym kierunku, jak ktoś bedzie laboratorium domowe w okolicach Szczecina zakładał to niech pisze ;)

Anonim (niezweryfikowany)
Ma ktos synteze 2-fenylo-1,2-propanodiol, albo 1,2-epoksy-2-fenylopropanu jeśli ktos posiada taka synteze to bardzo prosze o przesłanie ich na adrs : zyga25@op.pl
jarek (niezweryfikowany)

po co tak p2p jest bardzo prosto otrzymać my polacy jak wiemy słyniemy z czystośći nie jestem chemikiem ale cośik pamiętam jeszcze z podstawówki więc cemu nie parafinka tez przecie cukier hihi ale narkotyki mnie nie rusają

fred (niezweryfikowany)

Ludzie po h... tak sobie utrudniać życie robić BMK tą metodą jest kilka innych i łatwiejszych a zresztą można obyć się bez bmk jak pisz(ale jak jesteś cieciem amatorem to spier...i głowy mi nie zawracaj

nnx (niezweryfikowany)

Studjuje na trzecim roku technologii chemicznej i mysle ze to przejaja co tu powypisywali.

Anonim (niezweryfikowany)

Kurwa chuja sie znacie zaden z was nie jest chemikiem.Jak chcecie zaczac robic narkotyki to zacznijcie od cofniecia sie do podstawowki  na lekcje chemii pozniej do liceum/technikum tez na lekcje chemii(rozszezony poziom ;p) to moze bedziecie mieli pojecie o czym piszecie.sam przepis nie wystarczy trzeba miec jeszcze troche wyobrazni i wiedzy.A octan manganu mozna kupic w chemicznym lub przez internet.

Hemik (niezweryfikowany)

Wiatm !
czy w podanym wczesniej opisie z 150ml acetonu i 150 ml benzenu otrzymano 1,34 g p-2-p czy to tylko błąd tekstowy??

PYTANKO (niezweryfikowany)

CZy jeśli użyje Toluenu, to metylo-p2p również będzie przydatne w otrzymaniu amfetaminy?? czym się będzie różniła, jak to zrobić?? POZDRO

Anonim (niezweryfikowany)
czy ma ktos biotechnologiczne otrzymywanie 1,3-propanodiolu??
NVX (niezweryfikowany)

HEJ ja nie użuwam benzenu,,, tylko mniej toxycznego i łatwiejszego w zdobyciu TOLUENU pozdro

AVP2 (niezweryfikowany)

hehe, przecież z tej reakcji przy 100% wydajności wychodzi 243,69g P2P, a przy 40% 97,476 ,,,, mi się udało otrzymać ok 40-50g... PEACEMYBROTHERS :)

NO BAaa (niezweryfikowany)

NO PEWNIE,,,, wydajność jest prawie taka jak pisałeś,,,,, no mi wychodzi jakieś 30 g to max, ale to duuużo więcej niż piszą,,,, 1,3g, nie opłacało by się :) PAX

HMTD (niezweryfikowany)

Że też nikt (prawie nikt) nie zwrucił na to uwagi
hehe.... 1.34g buehehe :] POZDRO 4 chemistry

moniqa (niezweryfikowany)

ile ja bym musiała benzenu przerobić żeby otzymać 15g P2P ? hehe :P z taką wydajnością.... 40% to na pewno nie wyjdzie 1.34g !!

jasny (niezweryfikowany)

ile ja bym musiała benzenu przerobić żeby otzymać 15g P2P ? hehe :P z taką wydajnością.... 40% to na pewno nie wyjdzie 1.34g !!

BOB (niezweryfikowany)

HEJ ja nie użuwam benzenu,,, tylko mniej toxycznego i łatwiejszego w zdobyciu TOLUENU pozdro

NVX (niezweryfikowany)

HEJ ja nie użuwam benzenu,,, tylko mniej toxycznego i łatwiejszego w zdobyciu TOLUENU pozdro

organ (niezweryfikowany)

ej dlaczego metody produkcji amfy na tej stronce sa takie jak to sie mowi "na około" przeciez sa duzo prostsze i tansze metody :)

patrząc z boku (niezweryfikowany)

Studjuje na trzecim roku technologii chemicznej i mysle ze to przejaja co tu powypisywali.

Anonim (niezweryfikowany)
[quote=patrząc z boku]Studjuje na trzecim roku technologii chemicznej i mysle ze to przejaja co tu powypisywali.[/quote]
dziemak (niezweryfikowany)

wiecie co nikt tu niema zielonego pojęcia o amfetaminie powiem wam tyle NITRO+DYSOCJACJA JONOWA -to mowi samo za siebie inteligętniejsi pojmą

cudowny_chemik (niezweryfikowany)

Tutaj jest to czego szukacie

www.drug-section.prv.pl

pozdrawiam

DEO (niezweryfikowany)

Mam prośbę jeśli ktoś mógłby mi napisać dokładnie jak otrzymać P2P i gdzie można dostać składniki byłbym niezmiernie wdzięczny ;->

Krzysztof (niezweryfikowany)

Nie chcę się wtrącać, ale czy niepowinno się użyć dużego nadmiaru benzenu w stosunku do acetoru. No bo
przy takim stosunku jak wy napisaliście to są duże szanse, że do jednego pierścieńia benzenowego przyczepi
się więcej niż jedna cząsteczka acetonu (np. dwie lub trzy) i powstanie jakiś dziwny związek.
A poza tym to ta reakcja ma chyba strasznie niską wydajność - gdzieś w pobliżu 1%.
cześć. pozdrawiam.

DEUSZ (niezweryfikowany)

Mam prośbę jeśli ktoś mógłby mi napisać dokładnie jak otrzymać P2P i gdzie można dostać składniki byłbym niezmiernie wdzięczny ;->

DEUSZ (niezweryfikowany)

Mam prośbę jeśli ktoś mógłby mi napisać dokładnie jak otrzymać P2P i gdzie można dostać składniki byłbym niezmiernie wdzięczny ;->

chemik (niezweryfikowany)

Mam prośbę jeśli ktoś mógłby mi napisać dokładnie jak otrzymać P2P i gdzie można dostać składniki byłbym niezmiernie wdzięczny ;->

materja (niezweryfikowany)

Prosze o dokladna synteze

materja (niezweryfikowany)

Prosze o dokladna synteze

materja (niezweryfikowany)

Prosze o dokladna synteze

materja (niezweryfikowany)

Prosze o dokladna synteze

materja (niezweryfikowany)

Prosze o dokladna synteze

Anonim? (niezweryfikowany)
Słaby ten tekst tzn. tłumaczenie z dawnego rhodium.ws, a niektore komentarze sa tragiczne... Jak ktos poszukuje oryginalu albo rhodium ogolnie to od paru miesiecy jest tu: http://designer-drugs.com/pte/12.162.180.114/dcd/chemistry/manganous.ace...
Anonim (niezweryfikowany)
nigdy bym sie nie odwazyl brac amfy, bo ja biore tzw polska heroine od 25 lat i jestem ok, ale znam ludzi, co maja strasznie zryty mozg po kilku miesiacach brania amfy. Amfa to nie narkotyk, ale galopujaca sfizofremia na zyczenie!
Anonim (niezweryfikowany)

Walisz po kablach kompot, czyli największy syf i śmiesz czepiać się kogoś kto lubi sobie zafurać? Skądżeś się urwał, człowieku?

Zajawki z NeuroGroove
  • Tytoń

"Na początku należałoby się zastanowić dlaczego palę. Co sprawia, że czasem z wysiłkiem zdobywam paczkę papierosów bo akurat kiosk zamykają, albo ubieram się po uszy, aby wyjść podczas godzin pracy poza „zakazany” teren i mimo chłodu i padającego deszczu ze śniegiem jestem w stanie marznąć, aby tylko można było puścić dymka. Jest wiele sytuacji, w których niejednokrotnie z czegoś rezygnujemy, ale nie dotyczy to palenia. A może warto przypomnieć sobie kiedy był ten pierwszy raz.

  • LSD-25

hehehehe, przepraszam ale sam sie obśmiałem jak sobie wyobraziłem, że napiszę o o testosteronie. Jakby na to nie patrzec nie stałem sie jeszcze, pomimo wielu prób, wa(r)lczącą feministką a inne dzieci na podwórku nie wołają do mnie "sister". Takoż nasza dyzurna szansonistka (tym razem na solidnym koturnie i z zapleczem obuwniczej industrii) śpiewa o:


subst: LSD-25 (albo niewiadomo co),


dawka: jeden papież,


s&s: friday night fever,


exp: wieloletnia sporadyczna zarzyłość




  • MDMA (Ecstasy)


[spisane przez Stanisława Lema w 1970 roku]







randomness