Otrzymywanie GBL z THF utleniajac podchlornem wapnia

kolejna chałupnicza metoda otrzymywania tzw. pigułki gwałtu.

Tagi

Źródło

[h]

Odsłony

5312

Witam, w dzisiejszym odcinku z cyklu opowiemy o kolejnej metodzie otrzymywania γ-butyrolaktonu. Metoda jest na tyle elegancka, że nie da się jej powstrzymać, w sensie tego, że wykorzystuje ona popularne chemikalia. Rzecz jasna jestem tylko tłumaczem (jakże miernym) i tekst pełny można znaleźć w Tetrahedron Letters, 23(1), 35-38 (1982). Tytuł brzmiiiiii: Utlenianie alkoholi i eterów za pomocą podchlorynu wapnia.

podchloryn wapnia (wapno chlorowane), tudzież podchloryn sodu (wybielinka) jest dostępny w dużych i tanich jednostkach, np na ul. Foksal w wawie w tym sklepie, gdzie sprzedaje taki gruby koleś. Tam jest podchloryn sodu, bodajże roztwór wodny. By otrzymać GBL użyć należy tetrahydrofuranu, ten z kolei dostępny w większych sklepach typu OBI jako tzw. pcv primer a jak nie to oba dostępne w sklepie z odczynnikami. THF służy jako popularny rozpuszczalnik, np. w syntezach z użyciem LiAlH4 (redukcja grup nitrowych do aminowych ;-) ), a podchloryn do posypania sobie powierzchni wokół kibla by nie śmierdziało moczem tylko chlorem.

Mając to skombinowane, wyszukujemy jeszcze dichlorometanu (do ekstrakcji), kwasu octowego (rozpuszczalnik), siarczanu magnezu (osuszanie).

Tako rzecze zaratrusta: mentol(alkohol) o masie 3g rozpuszczono w mieszaninie acetonitrylu i kwasu octowego (3:1) o objętości 25ml, następnie wkraplano przez 10 minut ochłodzony do 0°C roztwór podchlorynu wapnia (Ca(OCl)2, 1,84g) w 40ml wody. Mieszano przez godzinę, po czym dodano kolejne 40ml wody. Później ekstraktowano 4x30ml dichlorometanu i warstwę dichlorometanową przemyto 10% węglanem sodu (prażysz sodę oczyszczaną przez godzinkę w maminym garnku emaliowanym i masz węglan sodu, inna opcja - kupujesz). Następnie dosypano bezwodnego siarczanu magnezu (dostępny czasami w sklepie ogrodniczym jako nawóz. Taki ze sklepu trzeba wyprażyć w piekarniku by pozbyć się wody krystalizacyjnej. Dobrze byłoby go też przekrystalizować wcześniej, no ale... Siarczan magnezu bezwodny pochłania wodę) i pozostawiono na trochę (domyślam się, że tak), po czym oddzielono siarczan, odparowano rozpuszczalnik (lepiej - oddestylowano) i pozostałość oddestylowano otrzymując 2,89g mentonu (wydajność 98%).
Podano tylko ten przepis, domyślamy się, że wszystkie stabelaryzowane związki produkowano w ten sam sposób, i tak np. w tabeli znajdujemy:

substratproduktwydajność z Ca(OCl)2wyd. z NaOCl
THFγ-butyrolakton68%nie robili bo są leniwi

Jak widać, nie jest to metoda zła, mimo że mniej wydajna od tej z reakcji Sandmeyera to i tak tańsza - odczynniki kosztują grosze. Piszą jeszcze ważną rzecz, że przy utlenianiu eterów (czyli THF też) reakcja trwała 4-16 godzin.

Do eksperymentatorów świat należy. Dodam tylko, że THF, jak to w eterach zwykle bywa, może tworzyć (i tworzy) wybuchowe nadtlenki, dlatego przed użyciem go koniecznie trzeba dodać jakiegoś reduktora (zwykle jest to siarczan żelaza), bowiem oddestylowując sobie thf można pozbawić się głowy, ręki tudzież innych bajerów kiedy nagle kolba wybuchnie. To może być niebezpieczne (dendżer!).

W następnych odcinkach o otrzymywaniu amfetaminy w średnio wyposażonych laboratoriach (w kolejnicę zniknięcia rhodium i napadu na elegancką imprezę w Częstochowie).

Pozdrawiam, dr Dolittle

Oceń treść:

0
Brak głosów

Komentarze

Belzedup (niezweryfikowany)

Miejmy nadzieję że tego nie sprzedajesz

Zajawki z NeuroGroove
  • Grzyby halucynogenne

Bylo to pierwsze grzybojedzenie w tym roku. Niestety grzyby byly

zakupione gdyz moje miejsce w tym sezonie w ogole nie obrodzilo :(( i

w ogole mialem dosyc rozczarowan za kazdym razem gdy sie udawalem na

laki. Wiem, ze najlepiej "smakuja" wlasnorecznie zebrane kapelusze

lecz pokusa i zadza wrazen byla na tyle silna, ze gdy nadarzyla sie

okazja to zdecydowalismy sie z kumplem zakupic 150 sztuk.





Mimo wszystko nastawilem sie na pozytywna podroz.

  • Kodeina


Doświadczenie: MJ, Hash, Tussi, i parę innych...



Niedziela obfitowała w wiele negatywnych wydarzeń - wielka kłótnia z rodzicami (notabene o MJ :/), full nauki itp. Rodzice wyszli na imieninki do dziadka, a ja, przygnębiona, chciałam sobie jakoś urozmaicić resztę dnia. Nie wiedziałam za bardzo jak, bo nie miałam nic przy sobie, ale przeglądając szafkę z lekami natknęłam się na Thiocodin zawierający kodeinę. Poczytałam sobie o niej na neuro groov\'ie, po czym zaczęłam sobie aplikować po 3 tabletki co jakieś 15 - 20 min.


  • Bromo-DragonFLY

Wiek Psychonauty: 23 lata

Przetestowane światy do kropki w kolejności: papierosy alkohol kawa, aco dxm, Ganja, przy własnym jaraniu brak petów i alkoholu, dlatego jestem za legalizacją zieleni!. DOI, Grzyby, Hasz, Salvia Susz, Amanita Muscaria, niewiadoma mi mieszanka ziół, szmata, przejrzały mak opiumowy wywar, bananina średnio przyrządzona trochę przypalona, leki niewiadomego pochodzenia, mózgi, książki, życie, muzyka, mixy, joint nieznanej mieszanki i mocy pierdolniecia.

  • Bad trip
  • Marihuana
  • Odrzucone TR

Nastawiłam się na niesamowitą banie. W 100% byłam przygotowana na ostre śmianie. Zimowe popołudnie, sobota, weekend u chłopaka na wsi.

Spacer na świeżym powietrzu. Palę fajkę razem z chłopakiem. On wcześniej nia palił, ja już nie raz. Zioło hodowane w domu, więc jest pewność, że niczego nikt nie dodał. Już w czasie palenia delikatnie mi siadło. Poczułam lekką dezorientację. Podczas powrotu do domu zrobiło mi się doćś mocno niedobrze. W przygotowaniu ne bełta stanęłam w krzakach, jednak nic. Sytuacja powtórzyła się nie raz więc postanowiłam zostać przed domem. Chłopak poszedł zrobić mi herbatę.

***