Otrzymywanie GBL z THF utleniajac podchlornem wapnia

kolejna chałupnicza metoda otrzymywania tzw. pigułki gwałtu.

Tagi

Źródło

[h]

Odsłony

3423

Witam, w dzisiejszym odcinku z cyklu opowiemy o kolejnej metodzie otrzymywania γ-butyrolaktonu. Metoda jest na tyle elegancka, że nie da się jej powstrzymać, w sensie tego, że wykorzystuje ona popularne chemikalia. Rzecz jasna jestem tylko tłumaczem (jakże miernym) i tekst pełny można znaleźć w Tetrahedron Letters, 23(1), 35-38 (1982). Tytuł brzmiiiiii: Utlenianie alkoholi i eterów za pomocą podchlorynu wapnia.

podchloryn wapnia (wapno chlorowane), tudzież podchloryn sodu (wybielinka) jest dostępny w dużych i tanich jednostkach, np na ul. Foksal w wawie w tym sklepie, gdzie sprzedaje taki gruby koleś. Tam jest podchloryn sodu, bodajże roztwór wodny. By otrzymać GBL użyć należy tetrahydrofuranu, ten z kolei dostępny w większych sklepach typu OBI jako tzw. pcv primer a jak nie to oba dostępne w sklepie z odczynnikami. THF służy jako popularny rozpuszczalnik, np. w syntezach z użyciem LiAlH4 (redukcja grup nitrowych do aminowych ;-) ), a podchloryn do posypania sobie powierzchni wokół kibla by nie śmierdziało moczem tylko chlorem.

Mając to skombinowane, wyszukujemy jeszcze dichlorometanu (do ekstrakcji), kwasu octowego (rozpuszczalnik), siarczanu magnezu (osuszanie).

Tako rzecze zaratrusta: mentol(alkohol) o masie 3g rozpuszczono w mieszaninie acetonitrylu i kwasu octowego (3:1) o objętości 25ml, następnie wkraplano przez 10 minut ochłodzony do 0°C roztwór podchlorynu wapnia (Ca(OCl)2, 1,84g) w 40ml wody. Mieszano przez godzinę, po czym dodano kolejne 40ml wody. Później ekstraktowano 4x30ml dichlorometanu i warstwę dichlorometanową przemyto 10% węglanem sodu (prażysz sodę oczyszczaną przez godzinkę w maminym garnku emaliowanym i masz węglan sodu, inna opcja - kupujesz). Następnie dosypano bezwodnego siarczanu magnezu (dostępny czasami w sklepie ogrodniczym jako nawóz. Taki ze sklepu trzeba wyprażyć w piekarniku by pozbyć się wody krystalizacyjnej. Dobrze byłoby go też przekrystalizować wcześniej, no ale... Siarczan magnezu bezwodny pochłania wodę) i pozostawiono na trochę (domyślam się, że tak), po czym oddzielono siarczan, odparowano rozpuszczalnik (lepiej - oddestylowano) i pozostałość oddestylowano otrzymując 2,89g mentonu (wydajność 98%).
Podano tylko ten przepis, domyślamy się, że wszystkie stabelaryzowane związki produkowano w ten sam sposób, i tak np. w tabeli znajdujemy:

substratproduktwydajność z Ca(OCl)2wyd. z NaOCl
THFγ-butyrolakton68%nie robili bo są leniwi

Jak widać, nie jest to metoda zła, mimo że mniej wydajna od tej z reakcji Sandmeyera to i tak tańsza - odczynniki kosztują grosze. Piszą jeszcze ważną rzecz, że przy utlenianiu eterów (czyli THF też) reakcja trwała 4-16 godzin.

Do eksperymentatorów świat należy. Dodam tylko, że THF, jak to w eterach zwykle bywa, może tworzyć (i tworzy) wybuchowe nadtlenki, dlatego przed użyciem go koniecznie trzeba dodać jakiegoś reduktora (zwykle jest to siarczan żelaza), bowiem oddestylowując sobie thf można pozbawić się głowy, ręki tudzież innych bajerów kiedy nagle kolba wybuchnie. To może być niebezpieczne (dendżer!).

W następnych odcinkach o otrzymywaniu amfetaminy w średnio wyposażonych laboratoriach (w kolejnicę zniknięcia rhodium i napadu na elegancką imprezę w Częstochowie).

Pozdrawiam, dr Dolittle

Oceń treść:

0
Brak głosów

Komentarze

Belzedup (niezweryfikowany)

Miejmy nadzieję że tego nie sprzedajesz

Zajawki z NeuroGroove
  • Bad trip
  • Grzyby halucynogenne

Ostatnimi czasy dość często używałem substancji takich jak 4-HO-MET czy 25C-NBOMe, zawsze w towarzystwie, choć nigdy lekkomyślnie. Gdy po tych "zabawach" sięgnąłem po grzyby, okazały się działać słabiej niż zawsze, dlatego postanowiłem zrobić przerwę od psychodelików. Przy okazji obiecałem sobie również nigdy więcej nie używać substancji psychoaktywnych laboratoryjnego pochodzenia i korzystać wyłącznie z darów natury. Akurat tak się złożyło, że w trakcie tej przerwy rozstałem się ze swoją jedyną kobietą, co było dla mnie ogromnym ciosem. Od jakiegoś czasu myślałem o grzybach, wydawało mi się, że jestem już gotowy. I tak mnie tchnęło, akurat w najgorszy dzień, kiedy byłem najbardziej przybity i zdewastowany emocjonalne, żeby odbyć podróż. Wiedziałem, że S&S wykluczają cokolwiek pozytywnego, co mogłoby się zdarzyć podczas tripu. Mimo wszystko, postanowiłem sobie dokopać, spróbować coś zrozumieć, obrać nową drogę, a przede wszystkim stawić czoło największemu bólowi w najbardziej niesprzyjających warunkach. Stało się. Wieczorem, w swoim pokoju, zjadłem 4g suszonych łysiczek. Nigdy wcześniej nie przekraczałem 2,5g. Z głośników rozbrzmiewały Carbon Based Lifeforms, jako tło podróży.

Łysiczki skonsumowałem około godziny 23, w postaci proszku zapitego wodą, zmielone wcześniej w młynku do kawy. Zwykle pierwsze efekty działania grzybów odczuwam po 25-30 minutach. Tym razem początkowa fala otarła się o mnie po niecałych dziesięciu. Już wtedy wiedziałem, że będzie to coś nietypowego, wcześniej mi nieznanego. Kolejne 10' było podsycaniem ciekawości, wzrastaniem podniecenia nowym doświadczeniem. Minęło 25 minut od konsumpcji, a ja miałem już dość. Musiałem bezpowrotnie wyłączyć muzykę.

  • Marihuana
  • Powój hawajski

Set & Setting - Sroga zima, rok 2003, grudzień. Chęć przetestowania kuzyna LSD, czyli LSA. Po paru godzinach doszła niezaplanowana Marihuana.

Godzina ok.~ 19:30. Dobre samopoczucie, pozałatwiane sprawy i wypoczęty organizm. Wraz ze mną, zaufany i bardzo dobry przyjaciel. Wieś, ok.~ 2,5 k mieszkańców.

Najpierw mój pokój, tu odbyła się konsumpcja. Następnie droga do przytulnego pokoju kumpla, gdzie nie ma najmniejszego przypału.

Reasumując - złote warunki.

  • 4-HO-MIPT
  • Tripraport

Piękny sobotni poranek na obrzeżach Krakowa. Jednoosobowy, niezaplanowany trip. Świeży umysł po dobrze przespanej nocy.

Jako że na NG nie ma zbyt wielu opisów działenia tej substancji, pokusiłem się o napisanie TR'u, enjoy.

  • Szałwia Wieszcza

Do testów podszedłem ambitnie.

Pierwsza próba około godziny 14 1/10 grama inhalacja na spółę z kolegą. Efekt marny aczkolwiek odczuwalny intensywnie. wrażenie przechodzenie przez ciało jakiejś płaszczyzny.

Druga próba około godziny 16 efekt jak wyżej. Trzecia i ostatnia w tej sesji godzina 20. Ilość trochę większa od poprzednich.

Róznica tylko taka, że tym razem spaliłem cały materiał za jednym machem. Paliłem z lufy szklanej otwartej z obu stron.

Hmm, ściągnąłem chmurę odłożyłem lufę i zapalniczkę, usiadłem i już mnie nie było.

randomness