TALK - Rozmowy [H]

[stary dziad]

J.G., roztwór morfiny faktycznie mętnieje natychmiast po dodaniu zasady, nie wiem, czy dałeś odpowiednią ilość sodki, na jedną MST200 powinno wystarczyć sodki objętościowo tyle, co objętość jednej tabletki polopiryny, tę ilość rozpuszczamy w 5 - 6 ccm wody.
Jeśli acetylowałeś samym bezwodnikiem, to musisz pamiętać o paru rzeczach: po pierwsze idealnie wysuszyć otrzymaną wolną zasadę morfiny (troszkę wypełniaczy tam będzie, ale, jeśli tak, jak piszesz roztwór nie był śliski przy rozcieraniu między palcami, to została ich minimalna ilość),
po drugie: użyć tyle bezwodnika, by cała zasada morfinowa rozpuściła się w nim i nie śpieszyć się z odparowywaniem.
Jest zasadnicza różnica w jakości towaru, gdy acetylacja była prowadzona przez 5 minut w porównaniu do tej, którą prowadziliśmy przez 15 minut. Nie spieszyć się, powolnymi, długimi ruchami, to i nie przypalimy. Jeśli nie chciało Ci się rozpuścić, to co wykonałeś, nawet jeśli gotowałeś to, to znaczy, że pożałowałeś bezwodnika i tylko zacetylowałeś, a nie powstał octan heroiny, 6-MAM i 3-MAM. Lepszy jest w takiej sytuacji kwasek cytrynowy od wit. C (kw. askorbinowego), poza tym, jeśli przypaliłeś, to dupa blada. Prawidłowy kolor otrzymanej substancji po odparowaniu bezwodnika jest szarawy, jeśli będzie jasnobrązowy, to nie ma jeszcze tragedii, po rozpuszczeniu tego co otrzymałeś w wodzie (dajemy 6 - 8 ccm wody na produkt z jednej MST 200), powinniśmy otrzymać roztwór o kolorze moczu max, a nie jak czasami bywał odpał o kolorze Coli.
Ot, takie drobne porady praktyka.

Scalono - tur3k

Jeśli chodzi o czas, w jakim ma się osadzić zasada morfinowa na tłoczku strzykawki, to zazwyczaj jest to max. 20 minut. Po tym czasie, roztwór nad osadem powinien być tylko w niewielkim stopniu mętny, prawie klarowny. Aby wszystko osadziło się na dnie, trzeba czekać kilka godzin, po 20 minutach ponad 95% zasady morfinowej osiądzie na dnie.
Ponieważ nie mogłem już edytować, proszę o scalenie z postem powyżej.

[junkiexl]

Witam,mam pytanie ,acetylowałem dzisiaj pierwszy raz pół tabletki mst200,wysuszoną zasade morfiny zalałem bezwodnikiem i podgrzewałem pare minut ,roztwór zrobił się bardzo ciemno czerwony i oleisty,czy acetylacja przebiegła poprawnie czy cos poszło nie tak?dodam ze jeszcze pachnie octem.

[GFr2sERaXi]

A dałeś aceton ? Nie wiem czy zapomniałeś napisać o nim w poście czy podczas przeprowadzania reakcji ;) Octem pachnieć nie powinno, dodaj trochę acetonu, lekko podgrzej (ale nie gotuj) i zaraz po tym jeszcze odrobinę bezetu żeby to wszystko się zmieszało i wyszło coś fajnego. Na koniec można dodać parę ziarenek kwasku cytrynowego, czy jest tego sens to zdania na forum są podzielone, choć wg mnie nie zaszkodzi (chyba że dasz go za dużo, wtedy będzie piekło po kablach, więc dosłownie parę ziarenek na końcu).

[junkiexl]

Acetonu nie dodawałem,morfine strąciłem węglanem sodu,wysuszyłem,zalałem nadmiarem bztu i podgrzewałem,powstał ciemno czerwony olej,zapach to chyba z nieodparowanego bezwodnika jest,spróbuje mocniej wysuszyć,zalac woda i zagotować,tylko ten kolor bordo mnie zastanawia.

[GFr2sERaXi]

No kolor zaprawdę dziwny. Dodaj tego acetonu, nie jestem chemikę, ale nie znalazł on się w przepisie przez przypadek.

powiadomionko

Możesz wytłumaczyć dlaczego koledze wyszło coś takiego (i co) ? Bo ja nie mam pojęcia, oprócz tego że nie dał acetonu.

[junkiexl]

Po całkowitym odparowaniu bztu kolor zrobił się taki beżowo żółty,a po przegotowaniu z wodą słomkowy,na dnie zostało trochę nierozpuszczalnych farfocli i osadu.

[stary dziad]

^^^ Wyszło OK. Możesz spokojnie to puknąć. Ważne, czy nie śmierdzi bezwodnikiem i czy nie przypaliłeś, chociaż sądząc po kolorze, to jest dobrze.

[Reisende]

Ostatnio pewien znajomy chemik zaproponował mi użycie THF zamiast acetonu. Moje pytanie to czy ktoś próbował w ten sposób i może potwierdzić ze to lepsza opcja?

[fado]

Chemikiem nie jestem ale opiszę jak kiedyś podchodzono do kwestii acetylacji w procesie produkcji kompotu:Odparowywano do suchej "glazury"rozpuszczalnik z zawartymi w nim alkaloidami, zalewano tę "glazurkę"kilkoma centami bezwodnika(robota na wolnym powietrzu lub w masce p.gaz),rozpuszczano glazurę,odparowywano bezecik i voilà-gotowe.
Później,gdy zaczynało brakować wszystkiego,ze względów ekonomicznych, wkraplano bezet do rozpuszczalnika.Wynika z tego,że rozpuszczalnik,aceton czy jakikolwiek rozpust organiczny jest jedynie środowiskiem w jakim zachodzi reakcja acetylacji i nie jest dla tej reakcji niezbędnym.
Tak to wygląda i nie chce być inaczej.

[stary dziad]

fado, zgadza, się zgadza. O ile jeszcze w samym początku lat '80 można było kupić normalnie litrową butlę bezwodnika w sklepach z odczynnikami chemicznymi, czy załatwić z różnych zakładów przemysłowych, to później zrobił się problem.
Ja jednak zawsze acetylowałem w środowisku acetonu/rozpuszczalnika/chloroformu, była to po prostu oszczędność bezwodnika. Choć najlepszy towar wychodził, gdy acetylowało się na dwa razy, najpierw dodając do roztworu alkaloidów w acetonie, a później po odsuszeniu do "szkliwa" (u nas tak się na to mówiło), skrapiało się je jeszcze raz bezwodnikiem, jak najmniejszą ilością, tak, by szkliwo się upłynniło i znów suszyło. Nie było wówczas bata, by pojawiła się jakakolwiek, choć najmniejsza reakcja histaminowa, żadnych "igieł i szpileczek" (jak śpiewał o tym bodajże zespół Sweet: "Pins & needles :-D ), czyli acetylowało się idealnie.
Uch, dawno to było.