TALK - Rozmowy [H]

[bzdaddict]

Robiłem sobie po raz pierwszy metkat , pomyślałem że zaszaleję i zrobię chlorowodorek.
Wziąłem ostatnią syntezę z tego FAQ, wszystko poszło gładko aż do momentu zakwaszenia, rozcieńczyłem HCl bo przy tej ilości wody pomyślałem że trudno będzie trafić w odpowiedni odczyn, no to dodawałem powoli, wyszło trochę kwaśniejsze niż w przepisie, na moje oko pH 5-6 raczej 6, no ale całość była żółtawa...
Nie mam wyparki próżniowej czy innych wynalazków więc zwyczajnie wsadziłem zlewkę do łażni wodnej z garnka, szmaty i wody, zapuściłem, po jakimś czasie, nie mierzyłem dokładnie tylko sprawdzałem ile zostało, oparowało prawie całe, poczekałem.
Ok są "kryształki" na dnie, tylko dziwne, żółte i do tego biały osad, nic tam, dolałem acetonu, normalny bezwodny czda, żółte rozpuściło się od razu z osadu zrobiła się zawiesina... dolałem acetonu do 50ml, zlałem znad tego osadu który opadł na dno i przefiltrowałem przez sączek jakościowy, na sączku zostały resztki osadu w zlewce żółty płyn.
Zrobiłem znowu sztuczkę z łaźnią wodną z tym, że z wyłączonym palnikiem i pod wyciągiem, aceton odparował, nie czuję go, na dnie zlewki została brązowa, oleista ciecz która przykleiła się do dna lub ciało stałe.
Pytanie na dziś: co to jest?
Przegrzałem, było za kwaśne/za mało kwasu, denne papierki, nie przereagowało jak trzeba, czy w co wątpię przepis jest kiepski?

[blotter]

musisz meic gazowy hcl i metkata rozpuszczonego w rozp. ogranicznym, czyli dajesz nacl najlepiej taka do kiszenia ogorow bez jodu i dodajesz h2so4, powstaje gazowy hcl i wpuszczasz go do tego roztworu z kotem, ktory powinien sie wykrystalizowac (jezeli mowie zle to niech jakis doswiadczony chemik mnie poprawi :finger: )

[jon]

odparować do konsystencji gęstego syropu, dać aceton, podgrzać i po oziębieniu się krystalizuje.

[bzdaddict]

Dzięki wielkie za odpowiedź, właśnie miałem taki gęsty olej przy odparowywaniu wody i katowałem go dalej, zdaje się wtedy mocno zżółkło - przegrzałem?

[Reez]

Zanieczyszczenia powodują żółte zabarwienie. W Acatarze są dwa aktywne składniki. Ten drugi nie jest obojętny i utlenia się do jakiegoś gówienka.

[jon]

najprawdopodobniej przyłącza się do niego -OH, albo wogóle rozpierdala w pizdu przy podwójnym wiązaniu. tak samo może powstawać N-tlenek z tej reszty pirydyny co tam jest. chuj trza kiedyś to ze spokojem przebadać.

[Reez]

Jak będę miał czas, to wrzucę to końcowe gówienko z kilku reakcji na chromatograf i wtedy będzie wiadomo co to za koktajl. Myślę, że przy podwójnym wiązaniu chwyta grupę -OH. A z pozostałej pirydyny na pewno powstaje N-tlenek.

[bzdaddict]

W skrócie, chuj z tym żółtym?
Podczas schładzania acetonu strącą się kryształki, jak przestaną to aceton z żółtym gównem wylać, a kryształki przepłukać czystym na sączku z resztek tego syfu?

[Reez]

Przynajmniej spróbuj tak zrobić. Jak nie pomoże, to użyj może innego rozpuszczalnika? Choć to może wiele nie zmienić. Aceton mam nadzieję, że nie jest techniczny?

[bzdaddict]

Aceton bezwodny czda
Nie po to bawię się w otrzymywanie chlorowodorku, żeby go zasyfić nie wiadomo czym :)
Oczywiście tamto coś co zostało na dnie wylądowało w kiblu :)
Chodzi mi teraz o syntezę z nowej paczki acataru, bo ten mój poprzedni post mógł sugerować próbę odzyskania czegoś klepiącego z tych resztek.
Rozumiem, że ten roztwór zawsze jest żółty po przesączeniu?