TALK - Rozmowy [H]

[Parathormon]

Suszarką;

Ewentualnie naczynie o dużej powierzchni i balkon/taras w upalny dzień.

[swirusP]

witam macie sprawdzone sposoby na odbarwienie produktu końcowego(różowy kolor proszku)?

i ten że kolor mógł powstac od nadmiaru użytego czerwonego fosforu w syntezie?? 8-( :wall:

[The Bill]

Może węgiel aktywny pomoże? Jeśli nie to zalkalizuj swoje piko, oddestyluj wolną zasadę, wysól i powinno być git.

[swirusP]

aj tam odrazu moje piko zabrałem szwagrowi sąsiada, ale fakt ten róż zanika po dodaniu izopropanolu tak po godzince(roztwór nasycony) a jak nie to do tego węgiel i wrzenie z 2,lub 3 minuty i ok .

ale mogę zarobić i podzielić się szkrzynką wypełnioną browarkiem jesli znajde odpowiedź dla profesora hemy... tak więc destylat rozwarstwia się na górną i dolną(olej ,woda) po sprowadzaniu ph w granice 7(stężonym solnym 38).
Warstwy łączą sie ALE...ciecz staję się ciemno żółta/brązowa??? to przez amine i jej wchłanianie co2? czy temperature cieczy?
-stosowanie odbarwiania pomoże czy alkaliz i ponowna destylacja?


to samo w momencie podstawiania OH ,w momencie dodawania przesączu do roztworu NaOH roztwór wychodzi rozwarstwiony biała zawiesina i ciecz a raz brązowa zawiesina i żółtawa ciecz... skąd te rozbieżności?


a zapomniał bym nadmiar NaOH może zaszkodzic?


browar czeka...

[The Bill]

Dobrze zrozumiałem, że destylatu nie ekstrachujesz zadnym rozpuszczalnikiem niepolarnym? Jeśli tak to prawdopodobnie wolna zasada się pierdoli, stąd te kolory.
Do destylatu powinieneś dodać np. Toluen, wytrząsnąć i zebrać warstwę toluenową. Wtedy dopiero możesz możesz to zakwaszać, ale to i tak nie powinno się robić tego stężonym hclem. Zaleca się rozcieńczenie go około 5 razy i wysalanie porcjami.

Oczywiście, że nadmiar NaOh może zaszkodzić, lepiej dolewać roztworu NaOH do przesączu niż przesączu do NaOH, zależy to też od stężenia r-ru (powinno być około 30%) i powinno się równi eż dolewać porcjami, żeby nie zagotować mieszaniny.

[swirusP]

Dobrze zrozumiałem, że destylatu nie ekstrachujesz zadnym rozpuszczalnikiem niepolarnym? Jeśli tak to prawdopodobnie wolna zasada się pierdoli, stąd te kolory.Do destylatu powinieneś dodać np. Toluen, wytrząsnąć i zebrać warstwę toluenową.

-warstwa toluenowa ma zostac wyrzucona??

Wtedy dopiero możesz możesz to zakwaszać, ale to i tak nie powinno się robić tego stężonym hclem. Zaleca się rozcieńczenie go około 5 razy i wysalanie porcjami.

-chodzi tu o tzw roztwór mianowany 5M czyli rozrzedzony.

Oczywiście, że nadmiar NaOh może zaszkodzić, lepiej dolewać roztworu NaOH do przesączu niż przesączu do NaOH, zależy to też od stężenia r-ru (powinno być około 30%) i powinno się również dolewać porcjami, żeby nie zagotować mieszaniny.

-właśnie te dodawanie przesączu do NaOh głownie stanowi zagadkę ....
jak dobrac stosunek ilości roztworu NaOh(30%) do przesączu. (chodzi tu o to : zakładamy że otrzymano 100ml przesączu i w jakiej ilości wody z NaOh to podstawiac aby ta operacja wyszła a do destylacji tych 100ml + ileś tam wody z NaOH nie trzeba było kolby 10L :#: tylko np 3 litry :-) .
Po połączeniu przesączu z Oh destylacja całego powstałego roztworu.

destylat rozwarstwia się a w tej wodzie coś wartościowego jest czy można rozdzielic i wysalac? hcl musi byc czda? :listen:

[The Bill]

Zrób odwrotnie, dodaj wodę z NaOH do przesączu, a ilość ma być taka żeby NaOH wyparło wolną zasadę -to zależy jaką substancję ma wypierać, jeśli amfetaminy to ph roztworu ma być około 11. I nie rozumiem do czego Ty tam OH chcesz podstawiać, ono się nie podstawia tylko zabiera jakby miejsce wolnej zasadzie w roztworze i wypycha ją na wierzch. Chyba że czegoś nie wiem.

Destylat się rozwarstwi, tak jak powinno być już rozwarstwione przed destylacją. Będzie to wyglądać tak jakby olej/ kropelki oleju pływały na wierzchu. W zależności od ilości wolnej zasady możesz ją najpierw ściagnąć np. strzykawką i dolać jakiegoś niepolarnego rozpuszczalnika (toluen, dcm, eter, ksylen) i wymieszać, tak żeby zebrać z wody całość wolnej zasady i rozdzielić warstwy.

Jak masz już wolną zasadę w toluenie to albo przepuszczasz przez niego gazowy hcl, albo dolewasz rozcieńczony roztwór kwasu solnego, zbierasz dolną warstwę i odparowujesz ( uwaga bo metafeta szybko waporyzuje). Hcl nie musi być cz.d.a, ale dobrze by było gdyby jednak był.

[FunThomas]

Tak się zastanawiam, zazwyczaj jest tak, że po zalkalizowaniu w preparatykach jest napisane żeby dodawać jakiś niepolarny rozpuszczalnik i zebrać fazę organiczną. Czy nie lepiej jest po zalkalizowaniu po prostu zebrać fazę organiczną, dodać do niej jakiś rozpuszczalnik i wtedy wysalać? W którym wypadku produkt będzie czystszy?

[The Bill]

Lepiej po zalkalizowaniu zebrać górną fazę, ekstrachowac niepolarnym rozpuszczalnikiem, polaczyc ekstrakty z wolną zasadą i dopiero wysalać.

[FunThomas]

ale to jak to tak, to jak się zbierze to z góry to potem da się jeszcze coś odzyskać z mieszaniny poreakcyjnej?