@kfap opisałbys mi krok po kroku jak przeprowadzasz acetylacje? Mam pełno Majki pod dostatkiem od lat ale chyba robię coś nie tak, jeśli masz chęć a ja byłbym bardzo Ci wdzięczny gdybys krok po kroku przestawił mi swój proces oraz dokładne właśnie odczynniki z góry dzięki jeśli poświecisz mi chwile swojego czasu

Po pierwsze to za mało wody dajesz - jeżeli masz zamiar te 200mg acetylować to ugotuj to w 10-12ml a i 15ml nie zaszkodzi.

Tak, robisz filtr jak do metkata ale z mojego doświadczenia wychodzi, że najlepsza jest wata bawełniana czyli naturalna. Ewentualnie mogą być chusteczki ale nie wrzucaj całej tylko w rękach podrzyj odpowiedni kawałek chusteczki na małe kawałeczki i dopiero je umieść w pompce do filtracji.
Jeżeli otrzymany roztwór nie będzie miał mydlanej konsystencji a będzie jak woda lub prawie jak woda - śliskość minimalnie wyczuwalna gdy wypuścisz kropelkę pomiędzy SUCHE palce to możesz jechać dalej. Jeżeli zrobisz powyższe dwa kroki dobrze tj duża ilość wody oraz konkretna filtracja to roztwór musi się nadawać. Aha zauważyłem że do filtracji metodą metkata lepiej sprawdzają się te zwykłe białe np BD w przeciwieństwie do iniekcji gdzie tzw 3 częściowe(zazwyczaj zielonego koloru) są o wiele lepsze.

Dalej to sprowadzasz morfine do wolnej zasady - ja osobiście wolę sode ale jeśli chcesz to strącaj wodą amoniakalną. Jeżeli masz papierki do pomiaru pH to żaden problem obojętne czego byś nie użył.

Kolejny krok to zlanie/odciągnięcie płynu znad wolnej zasady. Wolną zasadę wraz z resztkami wody przenosisz na czystą łyżkę i powoli odparowywujesz aż cała woda zniknie a zostanie Ci suchy przylegający do krawędzi łyżki proch. TO OSTATNI ETAP GDZIE MOŻESZ JESZCZE UŻYĆ NORMALNEGO ŹRÓDŁA CIEPŁA czyli nie bezogniowego.

Dosuszoną w.z. zeskrobujesz i zalewasz 10ml bezwodnego acetonu. Rozpuszczasz ile się da, teraz podgrzej delikatnie (aceton wrze już w 60st. C więc to jest moment) TU JUŻ MUSISZ NA ELEKTRYCZNEJ MASZYNCE/PŁYCIE GRZEJNEJ itp , ściągasz i dodajesz 1ml bezwodnika.

Zakrywasz łyżkę a raczej małą chochelkę czy coś podobnego z racji ilości płynu SZCZELNIE folią aluminiową.

Umieszczasz to w piekarniku nagrzanym góra/dół do 80st C na conajmniej 30 minut ale im więcej tym lepiej - tak warto się nie spieszyć.

Wyciągasz, odczekaj aż łyżka osiągnie temperature pokojową wtedy zdejmij folie.

No i ostatni etap czyli odparowujesz to co zostało czyli przy tej ilości acetonu to sam bezet już.

Tutaj ciężko udzielać praktycznych porad więc trenuj a w końcu o ile nie masz dwóch lewych rąk w końcu Ci wyjdzie. Może nie od razu nie wiadomo jak mocne ale z czasem na podstawie własnych obserwacji zobaczysz co robić ażeby wydajność wzrastała.

A i kończąc dodam, że mnie przez większość odparowywania bztu kolor mam lekko brązowy ale z czasem, zbliżając się do końca pozbywając bezetu coraz bardziej ujawnia się jasnego koloru proch. Najpierw są to takie grudki ale będąc konsekwentnym na samym końcu otrzymuje proszek koloru beżowego.

No, wreszcie ktoś daje radę. Tyle razy opisywałem, krok po kroku, a tu ciągle było tylu mistrzów, którym ciągle nie wychodziło. I jęki i płacze, a jak się postarać, to wychodzi, jak widać u kolegi powyżej. Nie wiem, czy niektórzy są tacy (nie obrażając mańkutów) leworęczni? No, ludzie, to nie jest bardziej skomplikowane, niż smażenie naleśników.

Czy ktoś spotkał się z podobną sytuacją ?

Chodzi o to,że nowo zakupione papierki mierzące pH bardzo dziwnie lub wcale nie reagują w momencie prób pomiaru po dodaniu sodki.


Papierki zakupione w sklepie chemicznym, a nie te najtańsze chińskie bo w jednej wysyłce wyszło na to samo jak bym zakupił te najtańsze i opłacił wysyłkę...

Skala pomiaru od 1 do 14.
Na tyle poza instrukcją użycia jest napisane:
''Paski nie są przeznaczone do pracy z roztworami buforowymi oraz roztworami o stężeniu niższym niż 0,01%,,

W instrukcji napisano, że pomiar przeprowadza się zanurzając kawałek papierka w roztworze. Taki sposób nie jest jednak możliwy gdy ma się całość w strzykawce dzióbkiem do góry...
No ale podkladajac taki papierek pod kran i wypuszczajac kropelkę wody wynik po chwili jest identyczny jak ten z zanurzeniem papierka w kieliszku wypełnionym
tą samą kranówką =7

Z czym to może być związane bo przygotowując 5ml roztowru sodki i dodając 1ml z tego do r-ru z 1tab MST 100 w 8ml umieszczonego w strzykawce 10ml od razu zauważa się zmętnienie i coś tam powoli zaczyna opadać patrząc pod światło a więc pH musiało ulec zmianie więc dlaczego papierek nie reaguje pokazując tak samo 7 ?
Jak dodałem drugie kolejne 0.5ml również żadnych zmian..

Z góry dziękuję za wszelakie próby pomocy.

Jednocześnie mam prośbę do osób posiadających wagę jubilerska o to by zaważyły w wolnej chwili ile sody dokładnie rozpuszczają przygotowując roztowru nasycony dla morfiny wyciągniętej z tabletek obojętne czy 100/200 czy 1000mg.

Byłbym bardzo wdziecxny zresztą pewnie nie tylko i ja.

Przecież to jest roztwór zbuforowany, dopóki nie dodasz wystarczajaco sodki, to zmiany ph sa pomijalne.

Potrzebuję rady, co mógłbym teraz zrobić… Przeprowadziłem acetylacje ~750mg w acetonie razem z bezwodnym octanem sodu i 2ml bezetu. Całość działa się w piekarniku w temp 85/90 st. w metalowym pojemniczku przykrytym folią aluminiową. Myślę że trwało to jakieś półtorej godziny po czym wyciągnąłem pojemnik i zauważyłem na dnie - mocno brązowy oraz WILGOTNY „piasek”. Postarałem się odparować ile mogłem na grzejniku elektrycznym, ale niedługo mi zajęło ogarnięcie, ze dalsze odparowywanie nie niweluje tej „wilgotności” oraz lekkiego zapachu octu. Pewnie jest to robota tego octanu sodu, ale byłbym bardzo wdzięczny jakby ktoś mi powiedział jak to mogę poddać dalszej obróbce - tak, żeby było można zacząć korzystać z owocu tej pracy. Pozdro

Sorry jeśli to co napisałeś powinno być oczywistym do zrozumienia ale muszę poprosić Ciebie lub kogoś kto również nie jest zdziwiony moimi próbami pomiarów pH (a dokładnie to brakiem zmian barwy) po dodawaniu sodki do r-ru z majką o dodatkowe wyjaśnienie.

Załóżmy że mam gotowy tj doczyszczony roztwór morfiny.

Przeglądając ten jak i dwa inne wątki dotyczące acetylacji dowiedziałem się, że najlepiej zaopatrzyć się w papierki do pomiaru pH.
Była to rada dla osób z małym doświadczeniem w konwersji soli w wolną zasadę i/lub nie potrąfiacymi na oko oraz sprawdzając smak roztworu stwierdzić "czy to już".

Nie mam w tym momencie tyle czasu żeby odnaleźć konkretne posty ale z tego co pamiętam posiadanie papierków pomiarowych miało służyć właśnie po to by po dodaniu pewnej ilości zasady(ale nie na tyle by pH było optymalne jak i
nie przesadzając) można było sprawdzić że np. teraz jest =8 a dałem X ml przygotowanego roztworu wiedzieć że
kolejna porcja zasady powinna być trochę mniejsza od poprzedniej i wtedy móc ponownie odczytać zmiany i tak dalej aż do osiągnięcia bardzo bliskiego lub optymalnego pH już tylko czekać aż cały osad w.zasady osiądzie na dnie tloczka.

@freezin9moon

"Przecież to jest roztwór zbuforowany..."

Czyli wg instrukcji brak możliwości by barwa zmieniła sie, nie da się
dokonać odczytu przez to że roztwór jest buforowy?
Jeśli tak to czy da sie to zmienić w jakiś prosty sposób np rozcieńczając roztwór?
Przypomnę, że najczęściej było jak i mialo by to być przy kolejnych próbach 200mg majki z MST 100/200 w 10-15ml.

No i to co najbardziej mnie nurtuje...

"...dopóki nie dodasz wystarczajaco sodki, to zmiany ph sa pomijalne."

W takim razie po co ludzie mający praktyczne,teoretyczne lub obydwa rodzaje doświadczeń radzili papierki lakmusowe?
Skoro jest konieczność dodania całej koniecznej do wytracenia się całości wolnej zasady sodki po co w takim razie papierki do pomiaru ?
Lub jak trzeba by postąpić żeby odczyty papierkami miały sens ?