TALK - Rozmowy [H]

[Czeslaw]

Jestem pewien, osuszanie amalgamatu samo z siebie nie ma sensu; aczkolwiek bywa on często wykorzystywany do redukcji nitrostyrenów do amin - w takim przypadku chcemy mieć jak najmniej wody w układzie z innego powodu (obeconść wody ponoć bardzo zmniejsza rozpuszczalność P2NP w IPA). Kwas octowy również może być dawcą protonów. Jeśli nalejemy do reakcji (zgodnie z jedną z preparatyk) 80% objętości lodowatego octowego i 20% wody to większą część brakujących wodorów niechybnie zasponsoruje nam AcOH (jako że jest silniejszym kwasem od wody, tj. chętniej oddaje proton).

[C9H13N]

To co z anionami CH3COO-? Zobojętniają fb amfetaminy do octanu? Masz może jakieś informacje co przebiegu samej redukcji?

[circus]

Jakie są możliwe zanieczyszczenia w technicznym kwasie solnym 36%? I jakie niebezpieczeństwo powodują w związku z tym w reakcjach?

[Parathormon]

Najniebezpieczniejsze są metale ciężkie.

[nieobgryzampaznokci]

Jak otrzymuje się takie kryształy P2NP? Zlewam toluen po reakcji, filtruję na płótnie i już? Przepłukać wodą destylowaną kryształki?

https://www.duckduckgo.pl/search?q=p2np&rlz ... B640%3B480

[rimus]

Aby otrzymać czysty, krystaliczny p2np należy rekrystalizować go z alkoholu.
Nie rozumiem idei syntezy w toluenie, czy tu chodzi o jak najwyższą bezwodność środowiska?
Polecam używać alkoholu o jak najniższej temp. wrzenia (grzanie p2np >~70C podobno powoduje zmniejszenie czystości) oraz o niskiej zawartości wody(metanol) jako środowiska reakcji, wtedy wydzielanie produktu odbywa się dużo sprawniej, szybciej, ekologiczniej oraz koszty reakcji są mniejsze.
Jednocześnie odradzam metodę "na zimno" gdzie zlewa sie PhCHO, EtNO2, BuNH2 następnie kisi 2 tyg., ponieważ wychodzi tam enancjomer o mniej pożądanej konfiguracji.
Przykład poprawnej reakcji:
106,12g benzaldehydu i 75,07g nitroetanu oraz 5 mL n-butyloaminy i 100 mL metanolu refluxowano 8 godzin w 1L RBF. Kiedy zawartość ochłodzono (zamrażarka) i pomieszano ciężka, zółta, krystaliczna masa pojawiła się. Po krystalizacji z bezwodnego alkoholu, 1-phenyl-2-nitropropene ważył 105 g (64%), mp 65°C.
Pozdrawiam!

[nieobgryzampaznokci]

Przykład poprawnej reakcji:
106,12g benzaldehydu i 75,07g nitroetanu oraz 5 mL n-butyloaminy i 100 mL metanolu refluxowano 8 godzin w 1L RBF. Kiedy zawartość ochłodzono (zamrażarka) i pomieszano ciężka, zółta, krystaliczna masa pojawiła się. Po krystalizacji z bezwodnego alkoholu, 1-phenyl-2-nitropropene ważył 105 g (64%), mp 65°C.
Pozdrawiam!




3-L FBF:100 ml water, 250mls GAA, 1g HgCl2, 40g zmielonej folii aluminiowej załądowano do kolby.
Kolbe podgrzano do 40 °C. Gdy pare minut pozniej zauwazono rozpoczecie dzialania amalgamatu, zaprzestano grzania i dodano do kolby zawiesinę 30g p2np w mieszance 50 ml GAA i 100ml IPA.
5-7 miniut pózniej reakcja przebiegała raczej spokojnie, jednak nagle przyśpieszyła na tyle ze wydzielanie H2 i oparów IPA było tak intensywne ze prawie zawartość wylała się.Gwałtowność trwałą jaies 2min, podczas których ochłodzono kolbe wkładając do zimnej wody na 15 min i trząchano kolbą aby piana opadła. Chlodzenie usunięto, a rekacji pozwolono kontynuowac kolejne 40-50 minut. Początkowo reakcja sama podgrzewala sie do 80-85C, ale potem temperature te podtzymywano.
Otrzymana szara mazia w której widać było kawalki nieprzereagowanego aluminium została ochłodzona i zalkalizowana 500 g KOH w 500ml h2o. Powstały dwie warstwy: dolna wodna z nieprzereagowanymi wodorotlenkami i górna, zawierająca IPA i produkt. MIeszanke ekstrahowano 2x150 ml ether, ekstrakty wysuszono i rozpuszczalnik odparowano na wyparce. 25 g Fenyloizopropyloaminy jako zasady.


Czyli Twoim zdaniem to są najlepsze przepisy- z teoretycznego punktu widzenia.

[Czeslaw]

Jakie są możliwe zanieczyszczenia w technicznym kwasie solnym 36%? I jakie niebezpieczeństwo powodują w związku z tym w reakcjach?

Wolny chlor - jeśli kwas solny jest żółty, to do wysalania amin pod żadnym pozorem nie należy go używać, bo rozjebie w drobny mak strukturę aminy.

Kup czysty HCl, obojętnie co chcesz z nim zrobić.

@Parathormon
Metale ciężkie są szkodliwe przy ich wpierdalaniu, do niektórych reakcji by nie zaszkodziły ;)

[pedalskia]

Witam...

Zdobyłem ostatnio trochę metki, ale mam problem... zażywana do nosowo lub doustnie działa jak czysty kryształ, ale niestety przy paleniu dziwnie śmierdzi, dusi i staje się żółtawa...
Podejrzewam, że nie została ostatecznie oczyszczona, wiec mam pytanie w jaki sposób ją ponownie przepłukać i uzyskać kryształ?

Przeniesiono, ponieważ post, z uwagi na formułę, treść i objętość, nie może stanowić osobnego tematu - Berig

[nieobgryzampaznokci]

Mogę przyjąć, że im większa apolarność rozpuszczalnika przy ekstrakcji tym lepsza rozpuszczalność freebase'ów? Każdy używa DCM/chloroformu/toluenu gdzie tak na prawdę cyklokeskan jest najbardziej niepolarnym rozpuszczlnikiem- ogólnodostępnym.