TALK - Rozmowy [H]

[Heroine2]

Spoiler:

Witam wszystkich. Wkleję tu opis metody otrzymywania wolnej zasady heroiny, jaki znalazłem w duckduckgo Patent. Jest to opis syntezy zastosowanej w chińskim patencie. Może się to komuś na coś przyda.
morfinę wolną zasadę (czystość >97% +) miesza się z 3-5 krotną ilością (wagowo) świeżo przedestylowanego bezwodnika octowego, ogrzewając w zakresie temperatury 50-100*C w ciągu 3-4 godzin na łaźni wodnej przy mieszaniu zawartości kolby. Produkt reakcji rozpuszcza się w 3 krotnej ilości (wagowo) 15%-owego roztworu wodnego octanu sodu. Roztwór alkalizuje się węglanem sodu (nasycony roztwór wodny) do pH~9, osad odsącza pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywając 2-3 krotnie wodą destylowaną, suszy i rekrystalizuje 4-krotnie z metanolu ( wobec braku tego rozpuszczalnika można użyć 95*-owego spirytusu etylowego) do otrzymania produktu wolnej zasady diacetylomorfiny. Wydajność 90%.

CN PATENT 1597039A 2005,03,23.

Na forum istnieje temat poświęcony profesjonalnym sposobom jak i metodom chałupniczym. To jest ten drugi. Klepsydra 30.05.18

[Attar]

Heja!
Wiecie może jaka jest trwałość wolnej zasady morfiny? Zależy mi, aby strącić majke z np kilku listków mst, odsączyć próżniowo na buchnerze, osad wyuszyć i później tylko acetylować sobie "po części".
Kiedyś tak robiłem, tylko, że produkt (osad w postaci morfiny) szedł od razu do acylacji (i został w przeciągu kilku dni skonsumowany). I fakt, po 2-3 dniach H hydrolizowała i równowaga reakcji przesuwała się w kierunku substratów :(

Hej,
komu coś wiadomo w tym temacie trwałości m. po strąceniu?
Dzięki...

[Heroine2]

Spoiler:

Acetylacja siarczanu morfiny

W eksperymencie użyto pokruszonych tabletek siarczanu morfiny o powolnym (zmodyfikowanym) uwalnianiu, znanych jako MST Continus w Nowej Zelandii, używanych w leczeniu bólu pacjentów chorych na raka.

Siarczan morfiny otrzymano z wytwórni farmaceutycznej.

Chlorek acetylu i bezwodnik octowy były odczynnikami technicznie czystymi.

Jako naczynia do reakcji acetylowania użyto łyżki z EPNS ( ze stopu miedzi z niklem oraz cynkiem [tzw. "nowego srebra"] platerowanej galwanicznie) lub łyżki ze stali nierdzewnej.

Do ogrzewania łyżki wykorzystano palnik spirytusowy zasilany etanolem.

2 miligramową porcję siarczanu morfiny (czysty siarczan od producenta a nie z tabletki w tym przypadku!) umieszczono w łyżce z EPNS. Dodano 5 ml bezwodnika octowego i mieszaninę ogrzewano w płomieniu palnika do suchości.

Siarczan morfiny (czysty siarczan od producenta a nie z tabletki w tym przypadku!) w ilości 300 mg umieszczono w łyżce z EPNS, dodano 10 ml chlorku acetylu i mieszaninę ogrzewano w płomieniu palnika w ciągu 250 sekund.

10 mg sproszkowanej tabletki MST Continus umieszczono w łyżce z EPNS, dodano 10 ml chlorku acetylu i ogrzewano w ciągu 250 sekund w płomieniu palnika.

Powstaje, 3-mam, 6-mam i heroina. Analiza metodą GC-MS.

Piśmiennictwo:
Formation o-6-acetylmorphine in the "homebake" preparation of heroin. J.A. Sibley/ Forensic Science International 77(1996) 159-167.
Poprawiono post i scalono./pletz
Uwaga! Wkleilem wybrane watki przetumaczone przeze mnie na język polski tylko dlatego aby udowodnić ze siarczan czy chlorowodorek morfiny da się zacetylowac. Warunek jest jeden musi być on zupełnie czysty. Najlepiej jest uzyskać go z surowca roślinnego poprzez ekstrakcje makowin czy tez opium i później przemianę do soli a nie z tabletek. Ale po co? Otrzymamy diacetylomorfine z nizsza wydajnoscia niz acetylujac wolna zasade. Tabletki zawierają cala masę pozostalych substancji (cukry itp) co może przeszkadzać a nawet uniemozliwiac acetylacje bezwodnikiem dodanym w niewielkiej ilości. Dlatego chcąc otrzymać heroinę z tabletek MST Continus, wytraca sie z nich wolna zasadę morfiny przed acetylowaniem.

Na forum istnieje temat poświęcony profesjonalnym sposobom jak i metodom chałupniczym. To jest ten drugi. Klepsydra 30.05.18

[Belial]

Pytanie: Co mogło się stać z bezwodnikiem, który stał wiele lat?
Oryginalna butelka, producent POCH, z litra zostało gdzieś 0,7, nie jest zabezpieczona parafilmem... Ma gdzieś 4 lata, stał w temperaturze pokojowej....

[fedor]

@Belial. Nalej do szklanki zimnej wody i zakropl bezetem.Jak kropelka opadnie na dno i po drodze się nie rozpuści,to ok-nadal masz bezecik.Możesz jeszcze nasączyć nim kawałek bibuły,serwetki...ogólnie miękkiego papieru i podpalić.Jak się zajara i będzie ładny niebieskawy płomyczek,to również ok.

[FredoBanana]

Wytłumaczy mi ktoś to jak małpie jak mam już sół morfiny zrobiona amoniakiem nalewam tę sól do chochli potem zalewam "bałagan" acetonem robi sie maź podgrzewam dodaje bztu i robi sie glut który znika wraz z odparowywaniem acetonu i na chochli nic nie zostaje co robie źle?? 600 mg poszło sie jeb*ć

[Opete]

Blagam prosze o pomoc, przeczytalem caly temat ale cos mi nie wychodzi... mam morfine z woda przefiltrowana po dolaniu r-r sody woda mętnieje ale woda nadal jest gorzka, czytam i czytam...próbowałem wiele razy zanim napisale, ten roztwor to tylko soda i woda? dlaczego nic sie u mnie nie wytrąca? przepraszam wiem ze wszystko jest napisane w temacie ale nie mam pomysłów stoję w miejscu proszę o pomoc

[Klepsydra]

Heja!
Wiecie może jaka jest trwałość wolnej zasady morfiny? Zależy mi, aby strącić majke z np kilku listków mst, odsączyć próżniowo na buchnerze, osad wyuszyć i później tylko acetylować sobie "po części".
Kiedyś tak robiłem, tylko, że produkt (osad w postaci morfiny) szedł od razu do acylacji (i został w przeciągu kilku dni skonsumowany). I fakt, po 2-3 dniach H hydrolizowała i równowaga reakcji przesuwała się w kierunku substratów :(

Hej,
komu coś wiadomo w tym temacie trwałości m. po strąceniu?
Dzięki...

Jest trwała w normalnych warunkach (sucho, ciemno, zimno itp).

Blagam prosze o pomoc, przeczytalem caly temat ale cos mi nie wychodzi... mam morfine z woda przefiltrowana po dolaniu r-r sody woda mętnieje ale woda nadal jest gorzka, czytam i czytam...próbowałem wiele razy zanim napisale, ten roztwor to tylko soda i woda? dlaczego nic sie u mnie nie wytrąca? przepraszam wiem ze wszystko jest napisane w temacie ale nie mam pomysłów stoję w miejscu proszę o pomoc

Prawdopodobnie ph jest zbyt wysokie. Mierzyłeś? Może spróbuj wytrącić wodą amoniakalną (zamiast sodą) dodając po kropelce jeśli nie masz pasków :)

[Opete]

Klepsydra możesz napisać w jaki sposób ty robisz ten r-r ?? może ja robie coś źle :)

[Klepsydra]

Edycja pierwszej strony, doszedł link do wersji skróconej tematu

Klepsydra możesz napisać w jaki sposób ty robisz ten r-r ?? może ja robie coś źle :)

Bardzo długo tego nie robiłam. W Amsterdamie nie musiałam, w Warszawie nie mogę. Ale z tego co pamiętam.

Biorę tabletki i przygotowuje je jak do podania iv czyli rozdrabniam, podgrzewam i filtruje. Jeszcze lepiej wziąć ampułki i pominąć to.
Taki płyn zawierający sól, czyli siarczan morfiny umieszczam w strzykawce o odpowiedniej wielkości, dostosowanej do skali projektu. Jeśli mnie pamięć nie myli rozpuszczalność tego związku to około 60mg/ ml, jedna tabletka mst continus 200 potrzebuje więc około 4ml. W teorii wystarczyłaby więc strzykawka piątka, sama jednak polecam przynajmniej 10 czy 20.

Zanim przejdziemy do kolejnego kroku, możemy postawić krzyżyki przy następujących punktach
1. morfina została jak najbardziej rozdrobniona
2. morfina została podgrzana
3. Wosk stanowiący 1/3 tableki został jak najdokładniej usunięty
4. Płyn jest możliwie jak najmniej śliski
5. Płyn w strzykawce jest przezroczysty
6. Zanim przeszliśmy do filtracji płyn został ostudzony i odczekał jakiś czas na wytrącenie wypełniaczy

Gotowi? To zapnijcie pasy (ew. poproście o to szpitalny personel )


Teraz wybieram drugi substrat reakcji.
Soda oczyszczona NaHCO3

Plusy
-Łatwo dostępna
-Nie śmierdzi
-Łatwiejsza w przechowywaniu
-Tania
Minusy
-Ciężko odmierzyć potrzebną ilość
-Zostaje w końcowym produkcie zmniejszając jego czystość
-Swoim wyglądem wprowadza w błąd niedoświadczonych amatorów chemii (to są te kryształki czy soda??)

Woda amoniakalna NH4OH
Plusy
-Odparowuje nie zanieczyszczając produktu
-Łatwo odmierzyć ilość strzykawką
-Tania
-W razie potrzeby nadmiar można odparować
Minusy
-Mieszkając poza dużym miastem trzeba zamówić z internetu i poczekać
-Śmierdzi
-Mniejszy margines błędu przy dawkowaniu

Ja wybierałam roztwór amoniaku w wodzie. Następnie po kropelce dodawałam do majki bacznie obserwując. Zazwyczaj po każdej kropli płyn matowiał i albo wracał do poprzedniego stanu, albo z czasem zaczynały się tworzyć kryształki (a może płatki? nie pamiętam). Jeśli płyn nie jest zupełnie przezroczysty to nie dodajemy kolejnej kropli, możemy za to zmierzyć ph. Absolutnie nie może przekroczyć 9. No i czekamy aż zrobi nam się na dnie gruba warstwa wolnej zasady :-)