TALK - Rozmowy [H]

[Parathormon]

Ogólnie są dwie metody poprawnego postępowania:

1: 2 KMnO4 + 3 H2SO4 + 5efka*HCl ---h20, 0-5*C--> K2SO4 + 2 MnSO4 + 8 H2O + 5 efedron*HCl
2: 2efka*HCl + MnO2 ---DCM, 20-25*----> 2Efedron*HCl + MnO + H2O

Mój prywatny komentarz:

Ad. 1 - Metoda powszechnie używana, skuteczność tej metody jest niższa, ponieważ użyty jest zbyt mocny utleniacz, który niszczy cząsteczkę efedryny do benzaldehydu. Ogólnie większość reakcji przebiega w podobny sposób co przy metodzie drugiej, ponieważ kwas reaguje z KMnO4 szybciej niż efka (dlatego coś tam wychodzi a nie 100%benzal). Kwas w tej metodzie można zamienić z siarkowego na octowy. Polecałbym zrobić tak (ilości podałem dla 1g chlorowodorku pefki):

1 - w 4,5 częściach molowych H2SO4 (lub octowca) (stężenie kwasu koło 10% czyli tak jak ocet spirytusowy - dla octu 10%: 3ml, dla 10% H2SO4: 4,25ml), rozpuścić 3 części molowe KMnO4 (450mg) i poczekać aż reakcja zajdzie do końca (będzie gwałtowna, więc zproszkowane KMnO4 sypać powoli i czekać aż przereaguje poprzednia porcja) - odrazu pomnożyłem reagenty przez 1,5, ponieważ w praktyce daje się pewien nadmiar KMnO4 nad efedryną.
2 - W drugim naczyniu rozpuścić pefke*HCl (1g - wyekstrahowaną z akataru czy czegoś) w minimalnej ilości wody, schłodzić osobno oba roztwory w lodówce.
3 - Po schłodzeniu połączyć wlewając utleniacz do pefki powoli, mieszając - po wlaniu mieszać jeszcze przez 10minut;
4 - Przefiltrować i p.o./i.v./p.r.

Ad. 2 - Metoda z literatury: (Journal of Pharmacy and Pharmacology, 1978, 30, 15-19), jest wydajniejsza, nie powstaje benzaldehyd, odbywa się w warunkach bezwodnych co ma znaczenie dla ketonów uwielbiających tworzyć różne "konglomeraty" organiczne w wodzie. Polecam postępować tak (ilości dla 1g efkiHCL/pefkiHCL):

1 - Wyekstrahować pefke z tabsów i wysuszyć ją na wrzącej łaźni wodnej, żeby była suchutka; Zważyć ile wyszło, powinna być wydajność pow. 90%.
2 - Wlać 150ml DCM'u lub chloroformu (bezwodne reagenty, najlepiej cz.d.a) do kolby, umieścić na mieszadle mag. na wysokich obrotach. Wrzucić do tego proszek pefkowy, dobrze roztarty w moździerzu.
3 - Wrzucić do kolby 5g MnO2 dobrze roztartego w moździerzu - jest potężny nadmiar, molowo niby powinno być dwa razy mniej niż efki, czyli dla 1g ewy - 220mg MnO2, ale taki nadmiar sugeruje autor syntezy, więc zostańmy przy 5g MnO2.
4 - Zostawić mieszanie na 2h w temperaturze pokojowej przy zamkniętej kolbie.
5 - Po wszystkim przefiltrować roztwór z odpadów MnO + MnO2 by był klarowny
6 - Oddestylować DCM/Chloroform jak najbardziej się da (ale nie zostawiać suchej kolby), powiedzmy, zostawić z 20-50ml, które następnie odparować trzeba w jakimś płaskim naczyniu na wolnym powietrzu. Jeśli nie ma sprzętu do destylacji to poprostu odparować DCM - dlatego ważne aby był cz.d.a., żeby nie zostawił po sobie syfu; Po odparowaniu można całość zebrać i na filtrze do kawy jeszcze przemyć odrobiną heksanu (nie wiem jak z acetonem, czy metkat*HCl się w nim rozpuszcza; mef*HCl się nie rozpuszcza, więc możliwe, że w tym przypadku przemywanie silnie zmrożonym acetonem też będzie git)

[FunThomas]

metkat*HCL nie rozpuszcza się w acetonie, można nim przemywać ;) ej a taki oddestylowany DCM nadawałby się do kolejnych reakcji? :P

[nieobgryzampaznokci]

Jak z wydajnością przy z MnO2? Przy małych ilościach to chuj, ale mając 20g efki to ma dla mnie znaczenie. Przekroczy 40-50%?

[Parathormon]

Pisałem już - wydajność 60-75% według literatury. Spróbuj najpierw z jedną paką by się przekonać ;).

Tak, destylowany rozpuszczalnik nadaje się do kolejnych syntez, ale raczej konkretnie do takiej samej reakcji tak mi się wydaje.

[Satif]

Co ci się kurwa utleni? Kwas cytrynowy- przeciwutleniacz, KMnO4- utleniacz.

A to przypadkiem nie pojebało się koledze z kwasem askorbinowym dodawanym po reakcji znanym szerzej jako witamina C? Chyba że mi się popierdoliło, to pardą
E: coś tak o reakcjach piszecie że ciepło sie wydziela podczas zmieszania kwasku cytrynowego i KMnO4, to nie dowodzi antyoksydanctwa kwasku, synteza metkata też jest egzotermiczna.
W końcu jak to jest z tym kwaskiem, przygotowałem Wam zestaw odpowiedzi bo na otwartych się gubicie:
a. jest przeciwutleniaczem
b. sprawia że mangan w roztworze jest niedostrzegalny (rozpuszcza się)
c. NIE DAJ BOŻE JEDNO I DRUGIE (pozbawia nadmanganian właściwości utleniających i rozpuszcza go w wodzie)

whiteplz i inni geniusze nie piszcie glupot bo wprowadzacie ludzi w blad i gimbaza zaraz moze zaczac uzywac kwasku cytr. jako utleniacza.

@Inso ty chłopie sole trzeźwiące weź nim coś napiszesz, bynajmniej te kolekcjonerskie.

[inso]

no ale o co chodzi?

[Michak]

Heja wszystkim, nie udzielałem się jeszcze w tym dziale ale śledzę go od dłuższego czasu, robiłem kota już kilka razy, efekty były na początku róże, ale doszedłem do jakiejś tam metody. Jednak zastanawia mnie bardzo jedna rzecz. Mamy tyle przepisów w FAQ każdy mówi coś innego, można dostać przysłowiowego pierdolca, ktoś nowy, który nie chce zrobić na odwal, może mieć duży dylemat co wybrać. Moim zdaniem warto żeby ktoś kompetentny zedytował to faq i zrobił porządek z tymi przepisami. Sam chciałbym to zrobić, ale niestety moja wiedza nie jest wystarczająca, a to akurat powinień uzupełnić doświadczony chemik obyty w temacie kota.

Teraz chciałbym przejść do mojego pytania.
Jaki kolor w końcu powinien mieć ostatecznie przereagowany kot? Używając różnych przepisów czekam zazwyczaj 1-2h i zawsze kot jest koloru brązowego a spotkałem się z opiniami, że powinien być przezroczysty (dafuq?)

[nieobgryzampaznokci]

Dobra już nie ważne. Czy zamiast DCM czy chloroformu może być zwykła benzynka ekstrakcyjna? A 24h przed reakcją wrzucę do 250ml łychę odwodnionego MgSO4, aby odciągnęło wodę- o ile takowa będzie. Następnie zleję nadmiar cieczy yo.

[Parathormon]

Nie może być benzyna, jeśli chcesz robić dokładnie wedle tej procedury co wkleiłem - powód: benzyna jest silnie niepolarna i nie rozpuści chlorowodorku pseudoefedryny - musi być DCM/Chloroform...

[surveilled]

Jaki kolor w końcu powinien mieć ostatecznie przereagowany kot? Używając różnych przepisów czekam zazwyczaj 1-2h i zawsze kot jest koloru brązowego a spotkałem się z opiniami, że powinien być przezroczysty (dafuq?)

Może raczej: nie powinien być mętny.
Kolor roztworu jednorodnego: jasnożółty (aka. słomkowy).