Siemka, dzisiaj omówimy sobie ciekawe zjawisko, które występuje w przypadku metkatynonu, a zwłaszcza jego wolnej zasady. Jest to między innymi zjawisko dimeryzacji, oraz cyklizacji. Wypadałoby zacząć od definicji tychże zjawisk, zatem:

Dimeryzacja - Jest to reakcja chemiczna, w wyniku której z monomerów powstają dimery. Jest to coś podobnego do reakcji polimeryzacji czy też kondensacji. Najprostszym przykładem procesu dimeryzacji jest tlenek azotu (IV)
2NO2 ---> N2O4

Cyklizacja - Jest to reakcja chemiczna, w wyniku której związek acykliczny (łańcuchowy) przekształca się w związek cykliczny i dodatkowo tworzy się nowe wiązanie chemiczne. Nie jestem do końca przekonany czy dotyczy to w 100% naszego ketonu, ale nie jest to aż tak istotne.

Zatem, o co dokładnie chodzi, a no chodzi o to, że nasz metkatynon jest nietrwały zarówno w środowisku obojętnym, jak i zasadowym w roztworze wodnym! (dotyczy to również wolnej zasady). Oznacza to, że tuż po zakończeniu reakcji utleniania ulega on reakcji dimeryzacji i powstaje nam niestety związek nieaktywny biologicznie, który nas „nie klepnie”. Na szczęście jest to proces, który zachodzi stopniowo, dlatego nie musimy się, aż tak bardzo martwić w przypadku reakcji z KMnO4, bądź sprowadzania chlorowodorku do wolnej zasady, aczkolwiek straty zawsze będą. Żeby temu zjawisku zapobiec nasz roztwór wodny powinien mieć pH minimum 4, najlepiej jeśli byłby to siarczan bądź chlorowodorek z pH 1, a już w ogóle najlepiej byłoby pozbyć się wody i otrzymać kryształki, które są bardzo trwałe.

Uwaga! zwiększanie pH w przypadku utleniania z KMnO4 wpływa na zwiększenie ilości jonów Mn2+ które sami zresztą wiecie... Co ciekawe, jony te nie są głównym zagrożeniem, główne zagrożeniem stanowi MnO2, który nie wytrącił się cały z r-ru wodnego i robiąc „magiczną miksturę” przy użyciu octu dostajemy dwie trucizny w jednej (Mn2+ i MnO2). Alternatywą dla ekstrakcji kwasowo-zasadowej w celu pozbycia się osadu MnO2 byłoby odparowanie powstałego roztworu i przemycie „ala” kryształków/proszku bezwodnym acetonem i ponowna filtracja z watą i strzykawką przy użyciu wody. Można też użyć IPA jeśli ktoś chce to później zrekrystalizować.
Produkty, które powstają na skutek dimeryzacji, to najprawdopodobniej 3,6-dimetylo-2,5-difenylopirazyna, bądź 1N, 3, 4N, 6-tetrametylo-2,5-difenylopirazyna, oba te dimery mają żółty charakterystyczny kolor kryształków i prawdopodobnie taki sam pistacjowy zapach jako wolne zasady. (Oto wasze tajemnicze żółte/piwne/złociste zabarwienie roztworu po zakończeniu reakcji utleniania).

Uwaga! Podobno proces dimeryzacji można odwrócić, żeby owe związki z powrotem wróciły, do swoich poprzednich ketonowych form, natomiast nie mam na tyle kompetentnej wiedzy, żeby powiedzieć wam jak to zrobić zatem jakiś chemik musiałby się wypowiedzieć tutaj.

Krótko chciałbym wspomnieć o utlenianiu z podchlorynem sodu i moim błędzie, jaki wtedy popełniałem, proporcje, jak i cała procedura są odpowiednie, także tutaj zastrzeżeń nie mam, natomiast, gdy zakończy się reakcja, a dla 360mg trwa ona dosłowne parę minut, ja wkraplałem kwas solny do wodnego roztworu wolnej zasady metkatynonu do pH=1 i mieszałem do rozpuszczenia łącznie z podgrzewaniem tego, co skutkowało że zawsze powstawał mi jakiś dimer, co ciekawe po doprowadzeniu r-ru do pH=1 wolna zasada nie chciała się w nim rozpuścić i przejść do chlorowodorku, dopiero po godzinie się to działo, więc co by należało tutaj poprawić, już mówię, po skończeniu reakcji dodajemy DCM lub ksylen i rozpuszczamy w nim naszą wolną zasadę, żeby była trwała, później najlepiej jest przepuścić gazowy HCL bądź jak nie mamy do tego aparatury, to wkraplamy trochę stężonego solnego i odparowujemy nasz rozpuszczalnik, po odparowaniu doczyszczamy koniecznie bezwodnym acetonem do uzyskania białych jak śnieg kryształków lub proszku. Można też powstały produkt rekrystalizować izopropanolem. Możliwe, że wtedy metoda z podchlorynem zadziała i raz na zawsze pozbędziemy się utleniania z KMnO4.

Gdzieś na sam koniec chciałbym zaprosić każdego do przeczytania syntezy z użyciem K2Cr2O7, gdyż udało mi się zdobyć stężony H2SO4, zatem wszystko znajdziecie w wątku dot. preparatyki alfa-aminoketonów.

Niestety prawdopodobnie zdołuje część bądź większość część osób. metkatynon jest totalnym gównem odnośnie mocy działania i dawkowania, a wydajności z KMnO4 są zdecydowanie, zdecydowanie większe niż „słynne” 25% (stosując podstawowe abcd dostępne na forum i wałkowane od x lat), tłumaczę zatem o co chodzi, na start spróbowałem 60mg czystego metkata*hcl i działanie opierało się na średniej, subtelnej stymulacji (widocznie większe powinowactwo metkatata do receptorów noradrenalicznych niż związanych z dopaminą.) i poza tym odczuwałem typowe dla stymulatów efekty uboczne. W cały dzień poszło ok. 0.5g tego syfu oczywiście w dawkach podzielonych i nie było żadnego efektu „wow” ani nie czułem tej dopaminej euforii. Nie wiem, czy tylko na mnie tak słabo ten specyfik działa, ale osobiście, żebym miał naprawdę fajną fazę musiałbym chyba wziąć te pół grama na raz w jednej dawce, wówczas może wtedy byłoby coś ekstra, ale doczyszczanie tego, jak i cały zapierdol, jaki jest z tym wszystkim związany powoduje, że jest to totalnie nieopłacalne.

W związku z powyższym prawdopodobnie synteza z NaIO3 ani H2O2 (podobno katalizatorem jest FeCl3/MnO2) ani innym utleniaczem się nie pojawi. W wolnej chwili postaram się sprawdzić ostatni raz ten podchloryn, tak jak opisałem wyżej dla dobra całego wątku, natomiast główny mój punkt uwagi będzie stanowiła obecnie meta oraz preparatyka opioidów stosując pewne redukcje, czasem utlenianie.
Pozdrawiam was :)

metoda podchlorynowa jest jak najbardziej sprawdzona i jest prostsza niz sie wydaje, produkt wychodzi calkiem czysty oczywiscie teoretycznie

@fudes podaj proszę źródło tej metody podchlorynowej?

Chciałbym być w błędzie, ale niestety ten podchloryn to chyba bajki są.

Jakiś dłuższy czas temu zrobiłem doświadczenie z podchlorynem, a powstającą wolną zasadę kota rozpuściem w wodnym r-rze acetonu, później wyrównałem pH kwasem solnym do 7 i odparowałem, efekt wagowo pokazuje 2x tyle produktu, ile powinno być (powstaje sporo soli kuchennej), powstały produkt po kilku testach nie wykazał obecności metkata w środku, chyba wolę wierzyć, że coś jednak źle znowu zrobiłem, ale jest jedno ale...

Z kolejnego utleniania de facto kwasem chromowym została mi mała ilość metkata dosyć technicznego zawierającego jony chromu, więc postanowiłem sprawdzić co się stanie, gdy dodam do niego podchlorynu sodu, w rzeczywistości reakcja utleniania nie miała prawa zajść, jedynie powinna wytworzyć się wolna zasada o zapachu tzw. brudnej pistacji jak to nazywam (na ciepło), bo na zimno de facto ten zapach jest o wiele ładniejszy. No okazało się, że powstaje zapach, ale wolnej zasady kota robionej na bazie podchlorynu.

Niestety prawdopodobnie okazuje się, że podchloryn sodu idzie na całość i utlenia gotowy produkt (metkata) dalej do jakiegoś totalnie innego związku, i wcale nie aktywnego biologicznie, mimo że zapach wolnej zasady sprawia podobne wrażenia, to jednak... Gdzieś czytałem, że podchloryn sodu może odaromatyzować chyba fenole, czyli lubi atakować podwójne wiązania w benzenie, a poza tym grupę karbonylową też lubi sobie dotknąć, patrz synteza chloroformu z acetonu i podchlorynu.

Nie chce wydawać jakiegoś ostatecznego werdyktu, ale jeśli znajdzie się choć jedna osoba, która potwierdzi, że metoda z podchlorynem działa i zamieści tutaj przepis, to będę stawiał czoła i kłaniał się nisko...

@fudes Jeśli masz na myśli preparatykę z zagranicznego forum, gdzie jest ona zamieszczona w wątku z podchlorynem sodu, to wątpię że zmiana pH spowodowana rozpuszczeniem pefki w kwasie octowym zmieni coś, jedynie to podchloryn zacznie utleniać wtedy kwas octowy i równowaga podchlorynu przesunie się w kierunku wytwarzania chloru, także finalnie skuteczność takiego utleniania byłaby marna. Poza tym w pewnym etapie gość uzyskał żółty osad, który już wskazuje na powstanie dimeru bądź zanieczyszczeń, jeśli podchloryn sodu rzeczywiście by skutecznie działał, to ciekaw jestem, dlaczego większość preparatyk opiera się głównie na KMnO4 i związkach chromu (VI).

@ArMati czy tradycyjne utlenianie za pomocą nadmanganianu potasu może w ogóle nie zajść jeśli schłodzimy na kamień pojemniki w których mamy pseudoefedryne i nadmanganian potasu?


użyj opcji szukaj następnym razem: reakcja-oksydacji-pseudoefedryny-tek-og ... -2550.html /Mx