Otrzymywanie GBL z THF utleniajac podchlornem wapnia

kolejna chałupnicza metoda otrzymywania tzw. pigułki gwałtu.

Tagi

Źródło

[h]

Odsłony

4921

Witam, w dzisiejszym odcinku z cyklu opowiemy o kolejnej metodzie otrzymywania γ-butyrolaktonu. Metoda jest na tyle elegancka, że nie da się jej powstrzymać, w sensie tego, że wykorzystuje ona popularne chemikalia. Rzecz jasna jestem tylko tłumaczem (jakże miernym) i tekst pełny można znaleźć w Tetrahedron Letters, 23(1), 35-38 (1982). Tytuł brzmiiiiii: Utlenianie alkoholi i eterów za pomocą podchlorynu wapnia.

podchloryn wapnia (wapno chlorowane), tudzież podchloryn sodu (wybielinka) jest dostępny w dużych i tanich jednostkach, np na ul. Foksal w wawie w tym sklepie, gdzie sprzedaje taki gruby koleś. Tam jest podchloryn sodu, bodajże roztwór wodny. By otrzymać GBL użyć należy tetrahydrofuranu, ten z kolei dostępny w większych sklepach typu OBI jako tzw. pcv primer a jak nie to oba dostępne w sklepie z odczynnikami. THF służy jako popularny rozpuszczalnik, np. w syntezach z użyciem LiAlH4 (redukcja grup nitrowych do aminowych ;-) ), a podchloryn do posypania sobie powierzchni wokół kibla by nie śmierdziało moczem tylko chlorem.

Mając to skombinowane, wyszukujemy jeszcze dichlorometanu (do ekstrakcji), kwasu octowego (rozpuszczalnik), siarczanu magnezu (osuszanie).

Tako rzecze zaratrusta: mentol(alkohol) o masie 3g rozpuszczono w mieszaninie acetonitrylu i kwasu octowego (3:1) o objętości 25ml, następnie wkraplano przez 10 minut ochłodzony do 0°C roztwór podchlorynu wapnia (Ca(OCl)2, 1,84g) w 40ml wody. Mieszano przez godzinę, po czym dodano kolejne 40ml wody. Później ekstraktowano 4x30ml dichlorometanu i warstwę dichlorometanową przemyto 10% węglanem sodu (prażysz sodę oczyszczaną przez godzinkę w maminym garnku emaliowanym i masz węglan sodu, inna opcja - kupujesz). Następnie dosypano bezwodnego siarczanu magnezu (dostępny czasami w sklepie ogrodniczym jako nawóz. Taki ze sklepu trzeba wyprażyć w piekarniku by pozbyć się wody krystalizacyjnej. Dobrze byłoby go też przekrystalizować wcześniej, no ale... Siarczan magnezu bezwodny pochłania wodę) i pozostawiono na trochę (domyślam się, że tak), po czym oddzielono siarczan, odparowano rozpuszczalnik (lepiej - oddestylowano) i pozostałość oddestylowano otrzymując 2,89g mentonu (wydajność 98%).
Podano tylko ten przepis, domyślamy się, że wszystkie stabelaryzowane związki produkowano w ten sam sposób, i tak np. w tabeli znajdujemy:

substratproduktwydajność z Ca(OCl)2wyd. z NaOCl
THFγ-butyrolakton68%nie robili bo są leniwi

Jak widać, nie jest to metoda zła, mimo że mniej wydajna od tej z reakcji Sandmeyera to i tak tańsza - odczynniki kosztują grosze. Piszą jeszcze ważną rzecz, że przy utlenianiu eterów (czyli THF też) reakcja trwała 4-16 godzin.

Do eksperymentatorów świat należy. Dodam tylko, że THF, jak to w eterach zwykle bywa, może tworzyć (i tworzy) wybuchowe nadtlenki, dlatego przed użyciem go koniecznie trzeba dodać jakiegoś reduktora (zwykle jest to siarczan żelaza), bowiem oddestylowując sobie thf można pozbawić się głowy, ręki tudzież innych bajerów kiedy nagle kolba wybuchnie. To może być niebezpieczne (dendżer!).

W następnych odcinkach o otrzymywaniu amfetaminy w średnio wyposażonych laboratoriach (w kolejnicę zniknięcia rhodium i napadu na elegancką imprezę w Częstochowie).

Pozdrawiam, dr Dolittle

Oceń treść:

0
Brak głosów

Komentarze

Belzedup (niezweryfikowany)

Miejmy nadzieję że tego nie sprzedajesz

Zajawki z NeuroGroove
  • Dekstrometorfan
  • Marihuana
  • Miks

Chciałem sprawdzić po raz drugi działanie mieszanki THC-DXM, aby potwierdzić poprzednie doznania. Pozytywne nastawienie, radość z czekającej mnie a la psych fazy. Sam w pokoju, w tle TV, dźwięki ulicy za oknem. Trochę chłodno ze względu na godzinę i poranny deszcz.

Witam, w tym raporcie opiszę połączenie THC i DXM. To drugi raz z tym miksem. Za pierwszym razem faza była bardzo specyficzna, działał w dużym stopniu na umysł. I to jest właśnie to, czego oczekują od DXM ;) Raport powstaje po 2 spotkaniu z tą mieszanką, bo chciałem potwierdzić wyniki z ostatniego razu. Takie małe badania xd.

-TXC-

  • Szałwia Wieszcza

Zanim Salvia ukazala mi swoje wdzieki, musialem sie kilkakrotnie do niej przymierzyc. Wlasciwie okolo 70% jej konsumentow odczulo prawdziwa moc dopiero za drugim razem lub jeszcze pozniej. Pierwszy raz nie byl wiec dla mnie niczym nadzwyczajnym - troche poddenerwowany i podekscytowany niezbyt pewnie wciagalem dym z suszonych lisci, robiac przerwy pomiedzy poszczegolnymi zaciagnieciami i uzywajac zwyklej zapalniczki w zwyklej lufce, co okazalo sie niedostateczne do waporyzacji.

  • 25C-NBOMe

wewnętrzny i zewnętrzny spokój, dom, pora zimowa. Nastawienie: chęć lekkiego zresetowania codzienności w mózgu i zabawy swoją wyobraźnią.

Pierwszy karton przyjęty o 22:40, drugi o 23:40, podróż trwała do ok. 05:00 (intensywniejsze efekty to właśnie 5 godzin).

Nie wiem z jakiego powodu nikt jeszcze nie opisywał 25C-NBOMe na NG, więc co mi szkodzi, ja to zrobię pierwszy. Specjalnie nie mierzyłem zbyt dokładnie czasu działania, ponieważ chciałem o nim zapomnieć i jak najdłużej cieszyć się osiągniętym stanem.