TALK - Rozmowy [H]

[TheRyKoX]

Jakiś chemik się wypowie o tym przepisie czy nie ma w nim jakiś błędów i czy faktycznie w końcowej reakcji wyjdzie siarczan amfetaminy

Składniki:
-5g P2NP
-50ml izopropanolu
-7,5g-8,5g foli aluminiowej (lepiej używać grubej folii)
- 50 ml 98% kwasu octowego (można użyć 70% wtedy nie dodajemy wody)
-50g NaOH
-1ml H2SO4

Najpierw, trzeba wymieszać kwas octowy z wodą. (W wypadku gdy używamy kwasu o stężeniu 98%, w
przypadku 70% pomijamy ten etap). Wlewamy 50ml lodowatego kwasu octowego i 25ml wody do
erlenmayerki na 250ml.

Przygotować roztwór z 5g P2NP i 50ml izopropanolu. Rozpuścić P2NP w ciepłym izopropanolu i zostawić do ostygnięcia.

Gdy roztwór IPA się chłodzi należy przygotować amalgamat aluminium. Pociąć folię aluminiową na kwadraty
wielkości 1cmx1cm, wrzucić do 200ml destylowanej wody i dodać 50mg azotanu(V) rtęci(II) lub innej soli rtęci
i wymieszać. Po 5-10 minutach w naczyniu wytworzy się szary osad, to znaczy że amalagacja się rozpoczęła.
Poczekaj jeszcze 10 minut i przepłukaj 3 krotnie aluminium wodą. Potem wypłucz cały osad i azotan rtęci.

Teraz można zacząć właściwą reakcję. Dodaj amalgamat aluminium do r-ru kwasu octowego i wody. Poczekaj
3-5 minut aż roztwór zmętnieje. Możesz zamieszać.

Potem dodaj roztwór P2NP i delikatnie zamieszaj. Po dodaniu w ciągu 5-10 minut rozpocznie się gwałtowna
Reakcja. Należy pozostawić naczynie w spokoju na jakieś 20-25 minut.

W tym czasie roztwór zacznie wrzeć więc musimy umieścić w naczyniu skraplacz. Ja użyłem szklanego lejka, działał porządku.

Gdy reakcja dobiegnie końca umieść naczynie na płycie grzejnej i ogrzewaj pod refluxem przez godzinę. Ja nie
Posiadam płyty grzejnej więc wstawiłem naczynie do wrzącej wody. Można pominąć ten etap ale zmniejszy to
Wydajność.
Po 45 minutach zauważysz że roztwór różowieje.

Zakończono reflux. Odstawić aby wystygło do temperatury pokojowej. Mamy czerwony/zielony roztwór

W czasie gdy roztwory się chłodzą będziemy potrzebować NAOH. Wrzuć 50gr NAOH do naczynia i dolej 50ml
Destylowanej wody. Roztwór będzie bardzo gorący więc należy go schłodzić na łaźni lodowej

Gdy oba roztwory będą schłodzone należy wlać r-r Naoh do r-ru P2NP. Dolewać małymi partiami gdyż roztwory w
Naczyniu się nagrzewają. Dolewaj więc małymi partiami i dobrze zamieszaj. Czynność należy wykonywać dopóki
oddzielą się fazy a ph roztworu będzie wynosić 10-12. Po dodaniu NAOH poczekaj aż roztwór ostygnie. Musimy
zabrać górną czerwono/zieloną fazę.

Ja użyłem strzykawki ponieważ nie miałem rozdzielacza. Ekstrahowałem dichlorometanem 2x20ml. Więc
Zebraliśmy wolną zasadę amfetaminy. Sprawdź Ph. Ph wynosi 11

Musimy przekształcić wolną zasadę w siarczan amfetaminy. Zrobisz to za pomocą kwasu siarkowego(VI) i
Isopropanolu.
Roztwór kwasu siarkowego(VI) (1ml) i isopropanolu (5ml)

Dodawaj kropla po kropli kwasu do roztworu i energicznie mieszaj. Zobaczysz jak pojawia się siarczan amfetaminy
Dodawaj kwas aż ph wyniesie 7

Pzefiltruj siarczan amfetaminy i pozostaw do wyschnięcia.

[Nazwa12456682]

1. Rozpuszczanie P2NP

Rozpuszczanie P2NP w ciepłym izopropanolu jest spoko, ale pamiętaj, żeby nie podgrzewać za mocno (max 50°C), bo inaczej możesz uszkodzić związek. Po rozpuszczeniu pozwól roztworowi ostygnąć.


---

2. Amalgamat aluminium

Jak chcesz używać rtęci, to rób to odpowiedzialnie – po amalgamacji przepłucz folię porządnie destylowaną wodą kilka razy, żeby pozbyć się resztek soli rtęci. Bez tego możesz zanieczyścić reakcję i narobić sobie problemów.


---

3. Reakcja P2NP

Dodanie roztworu P2NP do mieszanki z kwasem octowym i aluminium działa, ale upewnij się, że masz chłodnicę zwrotną. Reakcja potrafi być intensywna, a bez kontroli temperatury możesz coś przegrzać albo stracić produkt.


---

4. Ekstrakcja i neutralizacja

Ekstrahowanie dichlorometanem jest poprawne, ale rób to w wentylowanym miejscu – to cholernie lotny i toksyczny rozpuszczalnik alternatywnie możesz użyć toluen.
Co do neutralizacji wolnej zasady amfetaminy kwasem siarkowym – rób to powoli i najlepiej używaj rozcieńczonego roztworu H₂SO₄, żeby nie przesadzić z ilością kwasu. Dodawaj po kropli, cały czas mieszając, aż osiągniesz pH 7.

[areklazarek1]

Czy na ostatnim etapie dokładania h2so4 mozna użyć do mieszania mieszadła laboratoryjnego …mieszanie na małych obrotach?

[Mordini]

Siemanko. Ja znam troche inny przepis,ale ten jest równie interesujący... Zrobiłeś coś dobrego na nim? Jakie proporcje na litr aminki idąc tą drogą?

[DobryWujas]

@areklazarek1
Nic nie stoi na przeszkodzie. Nawet tak będzie lepiej.

@Mordini amfetamina to bardzo prosta cząsteczka, dróg do jej otrzymania jest wiele. Chociażby metylacja fenyloetyloaminy czy reakcja z niklem raneya.