TALK - Rozmowy [H]

[PEA]

Żadnej prowizorki. Pracujesz z substancjami o wysokiej temperaturze (dwukrotnie wyższej niż temperatura wrzenia wody - nie muszę chyba nic dodawać).

Płaszcz jest najdroższy, fakt, dlatego celujemy w używki. Ta forma oczyszczania jest droga, ale też dokładna. Nic dodać, nic ująć.

[Retrowirus]

Fajna sprawa to jest. Pea wyczerpująco opisał proces. Sprzęty używane przez aukcje najlepiej. Zero problemu z ich pozyskaniem :)
A jaka jest satysfakcja, jak wszystko dobrze pójdzie!

[Sekatorus]

No fajnie, na aukcjach nie ma chlodnic powietrzynych, wiekszosc do destylacji bimbru, a tu mamy inna budowe troche ukladu i srednio to pasuje.
Sa w sklepach specjalistycznych, takze mozna dostac i sprzet skompletowac. Jakies 600-700 ze statywem, jakies 500 robiac statyw samemu - nikt tu nie ma na mysli prowizorki oczywiscie...

Pytanie o przedgon, jak to wyglada z obecnymi sortami? Ktos destylowal, a moze mial kolege, ktory destylowal? :)

[Sekatorus]

Rozumiem, że nikt się nie przypucuje :)

No ale można by na przykład ułożyć listę potencjalnych zanieczyszczeń i temperatury ich wrzenia. Przydałoby się to, gdyby ktoś kiedyś chciał destylować.

[TowGiebels]

Oswiece Was tu troche, ponizej kompletny zestaw do destylacji prostej z chlodzeniem powietrznym.

https://s26.postimg.org/b54nwaort/destylacja.jpg

Jak widac zestaw sklada sie z 7 czesci.

Plaszcz (1) kupicie na olx, w tej chwili 90zl uzywki, troche zlom, ale da rade - mozna cos stargowac. Bieda wersja ogrzewania to laznia piaskowa na kuchence, ale tu juz trzeba byc bardzo ostroznym, dowiedziec sie jaki piasek sie nadaje, a jaki nie. Ogolnie duzo roboty i glowkowania, nie wiem czy warte 90zl.
Reszte sprzetu polecam jednak sklepy ze szklem, chemland na przyklad.
Temometr (4) ma byc do 250 deg.
Pojemnosc zalezna od Waszego przerobu, ale jesli inwestuje sie w sprzet, to raczej nie bedziecie destylowac po 50ml, takze kolba 500-1000ml. Wszystko na szlify najlepiej 29/32, jedynie termometr na 14/23

Cala aparature trzeba rozmiescic na statywach, za takowe moga robic prety metalowe powbijane w grubsza deske, cegle, blat. Łapy i laczniki trzeba pokombinowac, bo ceny sa szalone, a musi to byc sztywne. Jesli ktos chcialby zwiazac sie z chemia na dluzej, mozna zakupic porzadny statyw. Widzialem za 200zl na aukcjach wraz z lapami i lacznikami.

Ogolnie sprzet sie moze przydac nie tylko do destylacji GBL. Dokupujecie chlodnice Liebiga (wodna) i macie ciekawy zestaw do syntezy GHB w etanolu. Ustawiacie chlodnice do gory jako zwrotna, syntetyzujecie GHB bez strat w etanolu, po czym w procesie destylacji odzyskujecie etanol i odwadniacie go wapnem palonym do pozadanych 99,5%. Ale o tym juz innym razem i w innym temacie.

Przebieg destylacji opisze wkrotce.

[TowGiebels]

Destylacja

W poprzednim poście opisałem co potrzeba aby komfortowo przeprowadzić destylacje zanieczyszczonego GBL. Tutaj natomiast chciałbym opisać jak to przebiega.

Wszystko odbyło się już jakiś czas temu, destylowanym płynem był sort warszawski zakupiony od tutejszego vendora.

A wiec tak, zmontowano aparature używając 2 statywow po czym używając lejka wlano 225ml GBL do kolby (poprzez otwor na termometr) i dodano kamyki wrzenne. Wlaczono plaszcz grzewczy na 50% mocy, natomiast kolbę i nasadkę okryto folia aluminiową. Przy tej roznicy temperatur większość par skraplałaby się już na kolbie i nasadce, nie docierając do chlodnicy, dlatego izolacja jest konieczna.
Po 10 minutach zaobserwowano pierwsze wrzenie, termometr wskazywał 60 deg, temperatura rosla skokowo: 60-72-99 i pozniej dosyc żwawo do 196, gdzie wskazania termometru zatrzymaly się. Po około minucie ze stala temperatura par 196 deg zmieniono naczynie odbiorcze. Zmierzono ilość przedgonu – 25ml. Przedgon jest bezbarwna wodnista ciecza, o okropnym, odpychającym zapachu. Przez cały proces dochodzenia do temp 196 deg dalo się wyczuc ten sam okropny zapach – nie wszystkie pary przedgonu udalo się skroplic, dlatego do tubusa w łączniku destylacyjnym podłączono wężyk PCV i wyprowadzono na zewnatrz. W ten sposób wszystkie nieskroplone i szkodliwe opary wychodziły poza pomieszczenie. W przypadku nieszczelnej aparatrury konieczna bylaby dobra wentylacja, lub wykonanie destylacji na przykład na balkonie. Ponadto uzyto duzy wentylator, który wymyszal ruch powietrza, a tym samym chłodził chlodnice.
Przez nastepne 30 minut zbierano destylat właściwy, tzw gon – to był wlasnie GBL. Ilosc cieczy w kolbie zmniejszala się i tempo destylacji malalo. Zdecydowano zakończyć proces. Odlaczono ogrzewanie i zdjęto oslone z folii aluminiowej. W kolbie pozostalo około 18ml żółtej śmierdzącej cieczy – pogon.
Przedgon i pogon wylano, gon postanowiono przedestylować ponownie i rozcięczono nieznacznie wodą. Kolejna destylacja przebiegala podobnie. Naczynia na pogon zmieniano do momentu, gdy destylat nie posiadał nieprzyjemnego ostrego zapachu, a destylacje zakończono gdy w kolbie zostało kilkanaście ml cieczy – tym razem już lekko żółtej. W sumie odpadło kolejne 50ml. Tym razem był to zanieczyszczony GBL. Ze 225ml sortu warszawskiego zebrano 132 ml destylatu, zakłada się że jest to stosunkowo czysty GBL – ilość zanieczyszczeń była wprost porażająca!

Z ciekawostek, czysty GBL nie pieni się! To tak a propos dyskusji w temacie vendora.
Temperatura par 196-197 zamiast 204? Też mnie to zastanawiało, tłumaczę to tym, że przy tak wysokich temperaturach musi być jakaś utrata ciepła po drodze.
Sort warszawski to pierwszy sort, który destylowano, prawdziwy hit już wkrotce:

DESTYLACJA SORTU OBECNEGO VENDORA!

[twoFOx1572]

Panowie, jak ocenicie skuteczność destylacji VS synteza GHB i ekstrakcja etanolem o której ktoś wspominał w temacie o syntezach?

[TowGiebels]

Destylacja przy obecnym sorcie daje 100% GBL. Pozniej robilem synteze z NaOH w EtOH i przy proporcjach stechiometrycznych pH 7.0, czyli idealnie.

Sama ekstrakcja z EtOH pomagala przy sorcie warszawskim, ale ciezko ocenic na ile produkt byl czysty i co tam jeszcze zostalo.

Co do badania pH, to też jest ciekawy sposób, bo papierki lakmusowe to mozna sobie wsadzic. W sklepach akwarystycznych sa zestawy do pomiaru pH, calkiem dokladne to i naprawde sie sprawdza.

[TowGiebels]

to co nas interesuje dokladnie 204.

Sprawdź email :)

[fusy]

Pewna myśl mi przeszła przez głowe, ale wolałbym nie ryzykować testu, więc pytanie do kogoś w miarę chemicznego :D
Gdzieś w piwnicy wala mi się zwykła chłodnica do bimbru. Wiem że woda odpada bo GBL wrze grubo ponad wrzeniem wody, ale co jeżeli ba chłodziwo wziąć roztwór nasycony chlorku cynku 2 (ClZn2)? To cudo wrze w około 300*C.
I tu się pojawia kilka kolejnych pytań. Czy szkło wytrzyma? Wolałbym z oczywistych przyczyn nie ryzykować śmierci przy pracy.
Czy pompka akwariowa która ruszała by chłodziwo wytrzyma temperature?
Czy ma to w ogóle sens?