TALK - Rozmowy [H]

[Parathormon]

Teoretycznie ten proces niczym się nie różni, a w praktyce może być różnie z trwałością 4cmc w postaci wolnej; krótko mówiąc należy zbadać jaka jest stabilność wolnej zasady 4cmc w układzie toluen/woda aby wybrać metodę metylowania (czy robić reakcję z wolną metyloaminą czy z chlorowodorkiem metyloaminy z dodatkiem trimetyloaminy jako czynnika katalizującego przejśce fazowe).

Metoda bromowania jest na 100% identyczna.

Wątpliwość odnośnie warunków metylowania opieram o poniższą pracę zawierającą szlaki rozkładu i zależności rozkładu od warunków (pH) mefedronu oraz pobieżnie kilku innych, wybranych pochodnych katynonu: http://www.sciencedirect.com/science/ar ... 381200059X#

[mikeleangelo]

Gdybyś policzył ile potrzeba bromu, ketonu i rozpuszczalnika do bromowania oraz jaki nadmiar metyloaminy do aminowania itd. to mogę się poświęcić dla dobra nauki i opracować preparatykę w praktyce, którą później byśmy opisali dalej na forum. Trzeba korzystać puki 4-CMC jest legalne :)
ps.: zakładam jako rozpuszczalnik i do bromowania i do aminowania chlorek metylenu, a do aminowania metyloaminę w roztworze wodnym 40%.

[Parathormon]

Nie wiem jaki cel ma robienie 4-CMC jak można zrobić mefedron. Kupno 4-CMC ze wschodu może okazać się niewiele droższe niż ta synteza...

Do bromowania sprawdza się kwas octowy lodowaty a aminowanie robisz w toluenie bo DCM podczas wysalania reaguje z całą resztą tworząc zielony glut.

Powtarzam ci jeszcze raz - nie masz pewności czy wykonując reakcję z wolną metyloaminą po reakcji nie okaże się, że pośród masy ciemnych produktów degradacji otrzymasz np. kilka procent wydajności teoretycznej; najlepiej gdybyś wykonał najpierw próbną reakcję na małej ilości i ocenił poziom stabilności produktu w reakcji.

Tak z ciekawości - jakie masz doświadczenie w temacie syntezy organicznej?

[mikeleangelo]

Można zrobić 4-MMC, ale to nielegalne, a ja lubię spać spokojnie hehe a samo kupno 4-CMC to też kłopot, a kupić keton z obrotu wewnątrzwspólnotowego to nie problem, m.in. Sigma-Aldrich ma keton po 100g tylko trochę drogo bo ~450 pln, ale z tego 100g ketonu było by z 50g chlorowodorku co starczyło by mi do wakacji "na luzie".

Doświadczenie małe, głównie bromowanie które bardzo lubię i sprawia mi kupę frajdy (4-bromopropiofenon, 4-metylopropiofenon, 3-metylopropiofenon, propiofenon), jedyna amina jaką uzyskałem to 3-MMC od ketonu po chlorowodorek tak więc bardzo małe doświadczenie, bardziej się tym bawię. Nie mam wykształcenia, czytam erowida, chemsrus i próbuję. Matura z chemii poziom podstawowy. Sprzęt podstawowy, magnetyczne, mechaniczne, łaźnia, szkło, prosty reaktor. Kiedyś nawet brałem pod uwagę bromowanie ketonów jako zarejestrowaną działalność gospodarczą, ale jakoś zabrakło chęci i odwagi, dużo ludzi pewnie by chciało, bo sprowadzanie z Chin to zawsze kłopot i zwracanie na siebie uwagi ale temat umarł a gdyby się nastawić na jedną reakcję i kupić porządny reaktor z dolnym kranem i płaszczem wodnym to szybko by to na siebie zarobiło patrząc na ceny gotowych bromopochodnych a ceny ketonów ;) Wygodniej bromowało mi się w chlorku metylenu, wystarczyło potem dolać wody, mnóstwo syfu szło do warstwy wodnej a później krystalizować z chlorku metylenu, z octowym zawsze było kupę roboty i łatwo było przesadzić z chłodzeniem, zamarzał mi itd. A co do aminowania to aminowałem zarówno w toluenie jak i w DCM, i większa wydajność zdecydowanie z DCM, podobnie z przyjemnością pracy - jakoś na DCM łatwiej mi się pracowało a jego niska temperatura wrzenia zmusza to wspaniały sygnał ostrzegawczy w połączeniu z balonikiem, że temperatura jest za wysoka ;) Ale 3-MMC niedługo podejdzie pod ustawę, więc chciałem stworzyć sobie 4-CMC ew. 3-CMC nie będąc skazanym na vendorów którzy podniecają się tym, że mają towar zabarwiony i śmierdzący, co pospolici użytkownicy b-k kochają, ja nie koniecznie bo wiem skąd ten zapach i kolor ;)

[Parathormon]

Już właśnie miałem cię sprowadzać na ziemię odnośnie bromowania, no ale skoro już to robiłeś to nie ma o czym gadać.

W związku z tym cóż... działaj ;).

[mikeleangelo]

Bromowanie jest wspaniałe :D pierwsze bromowanie... to jak pierwszy sex :D brom schłodzony do -5*, trzęsące się ręce, ubrania na stałe zniszczone i przesiąknięte jego zapachem i dziesiątki błędów, kombinacji i ulepszeń. Najgorsze, że trzeba było się uczyć na własnych błędach bo w literaturze zero, nic. Najwięcej zabawy z 4-bromopropiofenonem, to keton o tyle fajny, że w formie stałej i te moje zdziwienie : co z tym k* zrobić :D

ps.: Parathormon masz zablokowane PW, moje odpowiedź na Twoje pytanie brzmi - Tak, dokładnie tak, przechodzi.

[Parathormon]

A na co ci to? Czy nie czasem potrzeba ci wytworzyć cyjanian potasu w celu syntezy direxu w reakcji z efedryną?

Szczerze mówiąc to nie wiem czy ta reakcja w ogóle zachodzi - trzeba byłoby znaleźć w jakichś tabelach albo wyszukiwać w necie takiej reakcji.

Tam też pytałeś wcześniej, że potrzebujesz bezwodny żelazocyjanek - właściwie przed użyciem możesz sobie dosuszyć hydrat - wystarczy go rzucić na patelnię czy do piekarnika i jakiś czas "posmażyć" to straci wodę - ta substancja generalnie bardzo łatwo traci wodę krystaliczną bo już w 60*C.

[mikeleangelo]

Sprawdziłem ceny gotowego 2'bromo-4'chloropropiofenonu od europejskiego dostawcy i wynoszą około 1600 euro za kilogram, co przy wydajności ok 50% daje cenę 1kg chlorowodorku ~10.000 - powiem tak: quite much ;) Taniej wychodzi bromując samemu, wtedy 1l ketonu ~1000 euro.

[Parathormon]

JA mówiłem o gotowym 4-CMC ze wschodu w cenie 2000$ lub nawet mniej.

[mikeleangelo]

Jakie znacie patenty na pozbycie się azeotropu kwasu solnego i wody? Jak szybciej, prościej i łatwiej odparować ten cholerny azeotrop który powstaje po wysoleniu z nadmiaru kwasu solnego ? Teoretycznie powinno pomóc dodawanie acetonu, etanolu i metanolu celem podniesienia lotności par ?