4-HMC, efedron, metkat. Charakterystyka i metody otrzymywania.
Więcej informacji: Metylokatynon w Narkopedii [H]yperreala
ODPOWIEDZ
Posty: 2502 • Strona 197 z 251
  • 488 / 10 / 2
Dodaj wody, gdyż walenie metkata na samym occie okropnie pali baty (chociaż z wodą też) po za tym wodą zrobisz po filtracji jeszcze przepłuczkę.

Pewien chemik z tego forum poznany na fb zaproponował mi kiedyś następujący sposób:
- Rozpuścić pseudoefedrynę w wodzie
- Dodać octu
- Rozpuścić nadmanganian w wodzie
- Dolewać powoli na kilka razy nadmanganian
- Filtracja

Nie spróbowałem tego sposobu, gdyż metoda którą poznałem od pewnej narkomanki, a którą odrobinę i przypadkiem poprawiłem mimo swojej prostoty jest bardzo efektywna i wychodzi b. dobry kot - w zupełności mi wystarcza.
  • 2757 / 207 / 0
W sumie dolewanie nadmanganianiu może być znacznie lepszą opcją niż jego nagłe (czy nawet w dwóch partiach) wsypanie do pefki z octem - reakcja będzie zachodzić mniej agresywnie. Od dłuższego czasu (no, parę podejść przez 3-4 miechy) wyszła mi sama kupa, czyli pefka z benzaldehydem, już bardziej euforycznie działa na mnie wciagana osiedlowa amfetamina od Seby (powaga, gość ma na imię Sebastian %-D), co oznacza że nie mam do końca przepalonych neuronów i nadzieja nawet spora jeszcze jest.

Dziwi i zastanawia mnie tylko fakt, ze tą samą metodą (pefka/ocet + nadmanganian, wszystko wraz z naczyniami wyjete z zamrażarki i w łażni lodowej) robiłem kota lata temu i działał na mnie super, a teraz mimo identycznych, a nawet lepszych warunków (wszystko na max schłodzone, łaźnia lodowa) wychodzi jedna wielka kupa. Albo i sraczka na zejściu jak szczęście dopisze.
(...) jak Artylerii braknie amunicji albo zasilania to mnie szlag trafi.
  • 1773 / 371 / 4
13 grudnia 2019tur3k pisze:
W sumie dolewanie nadmanganianiu może być znacznie lepszą opcją niż jego nagłe (czy nawet w dwóch partiach) wsypanie do pefki z octem - reakcja będzie zachodzić mniej agresywnie.
dla tego dobrą i sprawdzoną opcją jest schłodzenie r/ru PE i octu do temp. pomiędzy 0stC-1stC przed dodaniem odliczonej dawki nadmanganianu potasu... nie bez powodu się o tym trąbi, również w "pierwotnej" metodzie od której te całe zabawy z syntezą się wzięły.

dodawanie nadmanganianu potasu do r/ru PE-ocet
- czy wsypujesz sproszkowany nadmanganian potasu do r/ru
- czy wlewasz przygotowany r/r nadmanganianu potasu z wodą - pytanie jaką temp ma ten roztwór i o ile stC podnosi temp r/ru PE z octem - ile wody zostało zużyte i w jakim stopniu zmienia ph r/ru PE-ocet
- jakiej wody użyłeś? chlorowanej z kranu? a może źródlanki/odżelazianej z biedronki? czy może destylowanej ze stacji paliw?

mieszanie
- czy mieszasz od samego początku do końca roztwór
- czy go "trzepiesz" w zamkniętym pojemniku
- a może pozostawiasz do zakończenia syntezy bez dotykania pojemnika?

przy dobrej reakcji wszystko ma znaczenie.
pozdr.
DXM
  • 188 / 60 / 0
Witaj bialykot!

Chciałbym poniżej odpowiedzieć na Twoje pytania. Jestem bardzo zainteresowany tym sposobem prowadzenia reakcji, przestudiowałem oryginalną pracę na temat ekologicznego utleniania alkoholi. Daj znać jak najszybciej co Ci się udało zrobić.
04 września 2019bialykot pisze:
Próbowałem sposobu redukcji zielonego utleniania alkoholi do ketonów poprzez h2o2 i fe3o4.
...
Czy mogę do tego rr u wkraplać kwas solny ? Aby wytrącił się metkat HCl? Jeśli tak to do jakiego pH powinienem zejść wkraplajac? Czy po skropleniu mieszaninę powinienem włożyć dalej do zamrażarki jeśli nic się nie wytraci, czy muszę to wszystko podpinać pod próżnię odparowując H2o2 do uzyskania kryształów?

1. Mam jeszcze jedno pytanie. Czy w warunkach temp pokojowej mogę użyć H2o2 60% w celu szybszej oksydacji?

2. Aha i tak naprawdę czy mogę użyć minimalnej ilości H2o2 w stosunku do efedryny żeby było jak najmniej do odparowywania przy wysalaniu ? Chodzi o zrobienie roztworu nasyconego. Ale czy wtedy zajdzie prawidłowo oksydacja.?

3. Jeśli posiadam też metylo synefryne to czy po takiej oksydacji zredukuje mi grupę OH do ketonu tylko w pozycji beta na węglu czy też przy okazji zredukuje ja w pozycji para na pierścieniu fenylowym?
0.1. Roztwór wg mnie powinien mieć odczyn zasadowy, bądź obojętny. Jeśli zasadowy to zakrapiamy HCl do zobojętnienia wg pasków lakmusowych. Jeśli ma odczyn obojętny to albo reakcja nie zachodzi, a tlen gazowy uchodzi z mieszaniny albo chlorowodorek efedryny utlenia się do chlorowodorku efedronu bez rozbicia soli, ale nie mam na tyle wiedzy by być pewnym.
0.2. metkat HCl jest równie dobrze rozpuszczalny w wodzie jak i perhydrolu, (pseudo)efedryna ma rozp. 106 mg/ml H2O (25°C), metkat podobna wartość, nie wytrącisz go kwasem, a jedynie stosując środowisko mocno zasadowe i ekstrację rozpuszczalnikiem niepolarnym, wtedy wytrącanie wolnej zasady kwasem HCl, ale nie ma to sensu, bo roztwór reakcyjny jest wolny od zanieczyszczeń po dekantacji. Odparowanie perhydrolu da kryształy chlorowodorku. Proces parowania przyspieszy dolewanie alkoholu bądź acetonu.

1. Im większe stężenie reagentów tym szybciej i gwałtowniej przebiega reakcja, w teorii. Tutaj wg mnie będzie to wyglądało w taki sposób, że przy 60% wystarczy odmierzyć połowę wartości stosowanego 30%, nie zmieni to czasu czy szybkości reagowania.

2. Wg oryginalnego skryptu utleniany substrat jest w środowisku wodnym, a perhydrol jest wkraplany w trzech równych partiach (sumarycznie 1,2 mmol na 1 mmol alkoholu utlenianiego). Robię obecnie obliczenia ile trzeba każdego z substratów, na pewno nie jest to cały roztwór perhydrolu, a około 150 mg H2O2 na 720 mg p-ef., czyli około 0,15ml 30%). Przy napisanej wcześniej rozpuszczalności 7 ml wody dla 720 mg p-ef. daje roztwór nasycony. Mniejsza ilość wody niż 7 ml dla ekstracji = straty produktu.

3. Prawdopodobnie będzie jak przy "kompocie", czyli powstanie mieszanina związków utlenionych całkowicie, częściowo utlenionych dla różnych grup -OH oraz produktu nieprzereagowanego. Na to pytanie tyle tylko mogę się wypowiedzieć.

Czekam niecierpliwie na Twoją odpowiedź odnośnie tej reakcji. Sam chętnie ją wypróbuję, gdy będę miał środki i możliwość.

Pozdrawiam wszystkich serdecznie.
  • 79 / 8 / 0
Kilka pytań do bardziej zaawansowanych kolegów

1. Który rozpuszczalnik polecilibyście do ekstrakcji: chlorek metylenu czy toluen? Do tej pory używam tego pierwszego i przyznam kadzi zdrowo (a półmaska przeciwgazowa kolejny wydatek), jak również pojawia się problem niewytrąconych resztek MnO2 które osadzają się akurat pomiędzy fazą wodną (lżejszą) a organiczną, co w konsekwencji ułatwia emulgację. Toluen na razie zamówiłem, jeszcze nie ma, ale może jakieś spostrzeżenia?

2. Jaka jest przybliżona trwałość surowego produktu (jako że potas zakładam łączy się z chlorem z chlorowodorku pseudoefedryny domniemam jest to octan metkatynonu)? Chodzi o to że im więcej czasu roztwór reaguje tym więcej wytrąca się MnO2 i łatwiej go odfiltrować, z drugiej strony jeżeli w tym czasie katynon ma przereagować do innego związku to oczekiwanie do wyklarowania mija się z celem.

3. Dlaczego w ogóle tlenek manganu zostaje wytrącony? Zgodnie z wiki w warunkach kwaśnych z KMnO4 powinien powstać jon manganu i cztery cząsteczki wody. Co zastanawiające w reakcji samego octu z wodą również powstaje MnO2, co sugerowałoby że KMnO4 wchodzi z nim w reakcję co z kolei będzie należało uwzględnić w wyliczaniu ilości substratów.

4. Czy próbował ktoś ekstrakcji bez zmiany PH roztworu na zasadowy? Zgodnie z informacją dostępną na tej stronie http://www.swgdrug.org/Monographs/METHCATHINONE.pdf chlorowodorek metkatynonu również jest dobrze rozpuszczalny w chloroformie (czyli zapewne również w DCM), dzięki czemu można by pominąć konsersję soli do wolnej zasady i późniejszą ponowną do soli.

I jeszcze jak można prosić o odnośnik do preparatyki o której wiadomo że została zrobiona z głową byłbym wdzięczny. Chciałoby się zrobić podręcznikowo, ale to nie takie hop hyc.
  • 188 / 60 / 0
@holender86
Nie odpowiem na Twoje pytania bezpośrednio, ale może dokładny opis mojej metody wraz z podanymi argumentami do każdej czynności pomoże Ci zrozumieć pewne rzeczy w Twojej metodzie.

1. Ekstrakcja pseudoefedryny

Tabletki pokruszone z zawartością 720 mg pseudoefedryny zalewamy 7 ml wody iniekcyjnej. Rozpuszczalność p-ef. to 106 mg/ml (25°C). Całość składnika jest w roztworze z masą tabletkową. Odfiltrowujemy masę tabletkową. Otrzymujemy nasycony roztwór pseudoefedryny w objętości 7 ml o gorzkim smaku w czystym naczyniu, które posłuży do przeprowadzenia reakcji.

2. Przygotowanie roztworu KMnO4. Rozpuszczalność 64 mg/ml (25°C). Wsypujemy KMnO4 w proszku (większą ilość) do naczynia i zalewamy 10 ml wody. Nadmiar proszku nie zostanie rozpuszczony, co oznacza, że nasz roztwór jest nasycony. Odmierzamy do strzykawki równe 6 ml (384 mg KMnO4).

3. Naczynie reakcyjne z 7 ml roztworu p-ef. oraz strzykawkę z 6 ml KMnO4 chłodzimy równocześnie w zamrażarce do temp. 1-4°C. Roztwory nie mogą zamarzać.

4. Do roztworu p-ef. wkraplamy roztwór utleniacza po kilka kropel i wolno mieszamy, by nie podnosić znacząco temp. roztworu. Po dodaniu całego utleniacza mamy roztwór, w którym przebiega reakcja o objętości 13 ml.

5. Od tego momentu musimy utrzymywać stałą temperaturę w przedziale 5-10°C (optymalna temp. w kontekście czasu trwania reakcji), im niższa tym dłużej przebiega proces utleniania, lecz dokładniej. W zależności od temperatury reakcja trwa od 35 do 50 min. W trakcie możemy mieszać roztwór co kilka minut wolnymi ruchami.

6. Po upływie tego czasu doprowadzamy roztwór do temp. otoczenia. Wytracają się cząsteczki stałe w postaci czarnego osadu, który powinien w całości osiadać na dnie naczynia. Proces ten przebiega od 5 do 10 min a wynikiem jest klarowny, przejrzysty roztwór z osadem stałym. Na tym etapie mamy w roztworze wolną zasadę efedronu, która słabo rozpuszcza się w wodzie. Odczyn roztworu powinien być zasadowy.

7. Roztwór zobojętniamy kwasem octowym. W podanych proporcjach reagentów 2 ml octu spirytusowego (10%) dodane do roztworu daje nam octan efedronu i pH obojętne. Sól metkatynonu rozpuszcza się w pełni w roztworze po upływie 2 min. Możliwe jest zobojętnienie i utworzenie soli kwasem cytrynowym, dozowanie kwasku wymaga już użycia pasków lakmusowych, celujemy w pH 6-7. Tak samo sytuacja na tym etapie wygląda z kwasem HCl, jeśli chcemy już tutaj mieć chlorowodorek.

8. Następnym krokiem jest dekantacja klarownego roztworu soli efedronu do strzykawki filtrującej. Roztwór ma objętość 15 ml po dodaniu octu. Większość roztworu przelejemy i przefiltrujemy bardzo łatwo. Roztwór, który zostaje razem z osadem przelewamy do strzykawki i filtrujemy mocno dociskając i wyciągając każdą kroplę.

9. Otrzymany roztwór powinien być koloru przezroczystego bądź delikatnie(!) słomkowego, jeśli poprzednie kroki zostały wykonane poprawnie. Roztwór ma pH obojętne i zawiera octan efedronu. Możemy już go wypić lub przygotować się do iniekcji, lecz związek jest nietrwały i z każdą minutą rozpada się do wolnej zasady, która ma słabą biodostępność i rozpuszczalność w wodzie.

10. Wytworzenie chlorowodorku efedronu w krysztale.

Przygotowany wcześniej roztwór doprowadzamy do pH 11-13 rozbijając całkowicie octan efedronu do wolnej zasady za pomocą NaOH. Następnie prowadzimy standardową chemicznie trójetapową ekstrakcję rozpuszczalnikiem niepolarnym (mnie się to udawało nawet benzyną ekstrakcyjną). Po połączeniu trzech porcji (3x 10 ml) ekstraktu wolnej zasady dodajemy rozcieńczonego kwasu solnego i wytrząsamy. Wytrącają się drobne płatki chlorowodorku efedronu. Kwas dodajemy do momentu, gdy roztwór przyjmie pH 6, czyli nie będzie w nim wolnej zasady. Rozpuszczalnik odparowujemy, kryształki przemywamy acetonem czy spirytusem w celu rekrystalizacji i oczyszczenia.

Teraz wyjaśnienia :
- ocet (kwas) dodaje się po reakcji, im mniej reagentów w roztworze tym większa wydajność, z octem przed reakcją nie wytrąca się w pełni czarny osad a roztwór pozostaje lekko brązowy, zanieczyszczony, nie da się go przefiltrować do czysta, co skutkuje przyjmowaniem związków toksycznych
- temperatura i czas reakcji mają ogromne znaczenie dla jakości produktu końcowego
- odmierzenie odpowiedniej ilości utleniacza jakim jest KMnO4 zapobiegnie rozbijaniu efedronu do innych związków organicznych, toksycznych, które przy za dużej ilości KMnO4 lub zbyt wysokiej temperaturze tworzą swoisty "kożuch" o specyficznym zapachu na roztworze, po tym łatwo poznać złe warunki reakcji i/lub zły dobór ilości reagentów
- należy zwracać uwagę na odpowiednie ilości wody i wartości rozpuszczalności reagentów, tworzyć roztwory nasycone w taki sposób, by nie zmarnować materiału

Mam nadzieję, że w jakiś sposób pomogłem.
Pozdrawiam serdecznie

Dodano akapity dla czytelności -- 909 -- 26.11.2022
  • 79 / 8 / 0
@peakyblinder94

Dzięki za info zaraz będę czytał. Tymczasem jako że jestem w stanie po spożyciu produktu i energia rozpiera, podzielę się wrażeniami odnośnie wczorajszej syntezy.

1. Ekstrakcja - Mieszanka tabletek Sudafedu i Acataru w proporcjach ok. 1:3 i zawartości teoretycznej 2760mg PEHCl bez jakiejkolwiek wstępnej obróbki została umieszczona w zlewce i zalana ok. 50ml izopropanolu (IPA kontakt) w temperaturze pokojowej. Roztwór został podgrzany do 60°C, wymieszany, następnie schłodzony do 5°C i przefiltrowany przez filtr do kawy. Otrzymana ciecz była klarowna, bez widocznych zanieczyszczeń. Rozpuszczalnik został odparowany na wolnym powietrzu. Otrzymane białe kryształy z lekkim brązowym nalotem który wytworzył się po kilku dniach ważyły ok. 2200mg co przekłada się na wydajność rzędu 79%. Należy przy tym dodać, że proces nie był wykonany staranne (było kilka prób filtrowania i suszenia przesypywanych do jednego naczynia), a sama filtracja pozostawiała wiele do życzenia (jednokrotne filtrem do kawy, obecnie zastanawiam się nad tandemem filtrów strzykawkowych nylon 45 i 22mikrony, 33mm średnicy jako etap dodatkowy, ktoś próbował?).

2. Reakcja - ~820mg pseudoefedryny otrzymanej w poprzednim etapie i przechowywanej przez kilka tygodni w zamkniętym naczyniu zostało zalane ok. 30ml octu spożywczego i schłodzone do 5°C. Otrzymany roztwór był lekko mętny i pomimo dolewania octu i ogrzewania do ok. 40°C nie udało się całkowicie rozpuścić substancji. Równocześnie 500mg KMnO4 zostało rozpuszczone w ok 20ml wody destylowanej i również schłodzone. Następnie roztwór nadmanganianu został powoli dolany do mieszanego, umieszczonego uprzednio w łaźni lodowej, roztworu PEHCl. Naczynie nadal w łaźni zostało szczelnie zamknięte i włożone do lodówki na 180 minut. Po tym czasie otrzymany bardzo mętny roztwór z widocznie wytrąconym MnO2 został wyjęty i przefiltrowany przez podwójny filtr do kawy. Otrzymana ciecz była klarowna, o widocznym zabarwieniu koloru brązowego. PH roztworu mierzone na początku i końcu reakcji wynosiło odpowiednio 4/5-5/6. Po otworzeniu naczynia wyczuwalny był bardzo lekki zapach aldehydu (sławetnych pistacji).

3. Ekstrakcja - Do produktu z poprzedniego punktu przy ciągłym mieszaniu wlany został uprzednio schłodzony do ok 5°C roztwór NaOH (stężenie bliżej nieokreślone ok 10ml). PH po tej czynności podniosło się do wartości ok 7-8. Nie nastąpiło zmętnienie. Następnie wlane zostało ok 50ml schłodzonego do -15°C DCM, które utworzyło wyraźnie oddzieloną dolną warstwę. Do lekko wirowanej ręką mieszaniny w międzyczasie dodane zostało kolejne kilka ml przygotowanego na miejscu stężonego, 10°C roztworu NaOH. PH podniosło się do poziomu 13-14 a z klarownej warstwy wodnej wytrącił się biały osad. Mieszanie było kontynuowane przez kilka minut a następnie warstwa organiczna została odciągnięta strzykawką do osobnego naczynia. Proces ten (za wyjątkiem dolewania NaOH) został powtórzony jeszcze dwukrotnie. W miarę mieszania pomiędzy warstwą wodną a organiczną zaczęła pojawiać się warstwa emulsji. Odfiltrowane zostało ok 120ml warstwy organicznej bez widocznych zanieczyszczeń, pozostały roztwór umieszczony został w zamrażarce. W tym samym czasie do odciągniętego DCM zostało dodane ok 20ml 5% roztworu HCl (wiem, najpewniej za dużo i powinien być stężony ale nie policzyłem, a i Warchem coś się nie spieszy) i arbitralna ilość izopropanolu która umożliwiła na rozpuszczenie kwasu solnego. Mieszanina której, PH wyniosło ok. 1-2 została umieszczona w naczyniu na 8 godzin w temperaturze około 2°C. Po tym czasie zaobserwowane zostało ponowne wytworzenie dwóch warstw, a DCM (zapewne z uwagi na brak możliwości odparowania ze względu na zakrycie warstwą wodną) nadal był wyczuwalny. Roztwór został przelany do płaskiego czystego talerza i umieszczony w łaźni parowej (na garnku w gotującą wodą). Przez cały czas parowania PH pozostawało bliżej niezmienione.. Po upływie pół godziny DCM oraz mieszanina izopropanolu z wodą wyparowały, a na dnie pojawiła się gęsta substancja o bardzo lekkim brązowym zabarwieniu (skutek najpewniej za dużej ilości HCl i drobin KMnO2). Po zalaniu produktu wodą destylowaną i ponownym odparowaniu utworzyły się kryształy. Ich masa to około 350mg, jednak jest to miara niedokładna z uwagi na brak możliwości zebrania wszystkich drobin, brak uwzględnienia zanieczyszczeń, oraz niedokładność wagi. PH roztworu "gumy" w wodzie wyniosło ok 6. Uzysk na tym etapie wyniósł ok. 45%, natomiast prawdopodobnie jest o 5%-10% niższy. Etap rekrystalizacji nie został przeprowadzony.

4. Wrażenia - 200mg produktu jeszcze niekompletnie wykrystalizowanego (w którym najpewniej znajdowały się pozostałości rozpuszczalnika) zostało rozpuszczone w wodzie (PH zbliżone do 6-7) i spożyte razem ze 100mg lewodopy (ekstrakt Mucuna Pruriens). Po około 20 minut pojawiły się euforyczne pobudzenie, wrażenie zmiany percepcji oraz wyraźna poprawa nastroju. Efekty te rosły do około 45 minuty po podaniu po czym ustabilizowały. Pierwsze negatywne skutki zaobserwowane w okolicach 180 minuty i są to (w tej chwili) ogólne uczucie zmęczenia o małym do średniego nasilenia oraz minimalna nadpobudliwość. Należy dodać, że w międzyczasie zażyte zostało 1mg alprazolamu oraz 100mg Tramalu (obie w formie o przedużonym uwalnianiu, ale rozgryzione), zatem efekty zjazdu mogą być przytłumione.

5. Wnioski - Najciekawszym zaobserwowanym faktem okazało się, iż nadmierna w porównaniu z innymi przepisami ilość KMnO4 nie doprowadziła do problemów z późniejszą syntezą. Poziom aldehydu pozostał niski (naczynie pozostało cały czas szczelnie zamknięte, po otworzeniu powinien być wyraźnie wyczuwalny), zaś sam nadmanganian oraz tlenek manganu są minimalnie rozpuszczalne w DCM (roztwór pozostał klarowny, widoczne lekkie brązowe zabarwienie dopiero po odparowaniu). Oryginalna preparatyka pochodzi z artykułu umieszczonego w anglojęzycznym czasopiśmie kryminalistycznym https://www.thevespiary.org/rhodium/Rho ... drone.html. Zastosowane w niej proporcje substratów to 1:1, a wydajność procentowa reakcji ~50%. Jedyną różnicę (poza doświadczeniem personelu i wyposażeniem ofkoz) stanowi rozpuszczenie wytrąconego MnO2 przed ekstrakcją oraz zakwaszanie produktu reakcji gazowym chlorem.
Inną sprawą jest częściowa emulgacja roztworu i wytrącanie MnO2 pomiędzy warstwami już po etapie filtracji produktu. Stwarza to dodatkowe problemy przy separacji warstw i z pewnością zaniża nieznacznie masę produktu. W najbliższym czasie spróbuję zastosować toluen, który jako lżejszy od wody powinien umożliwić opadanie osadu na dno samemu znajdując się ponad warstwą wodną. Poza tym domniemana kancerogenność DCM i niższe LD50 też nie napawają optymizmem, a posiadanie maski z pochłaniaczem, w razie wpadki nie do końca dobra rzecz.
Ogólnie natomiast, jako przeciętny (1-2 razy na rok) fan stymulantów mogę powiedzieć że to dość sympatyczna używka. Dość dużo pracy i kosztów związanych z wyposażeniem i odczynnikami koniecznymi by produkt czysty i względnie bezpieczny, ale jeżeli przeprowadza się reakcję na zapas z większej ilości, metkatynon na weekend w klubie - ja to widzę. No i zawsze wiesz co jesz. Na upartego zastanawiam się, czy jak skompletuję wszystkie potrzebne rzeczy i nabiorę doświadczenia nie dałoby się zorganizować spektrometrii/chromatografii :)

6. Adnotacje - wszystkie zastosowane odczynniki poza octem, (który jako prekursor kat.2a wolę ze spożywczaka) i izopropanolem (który idzie, idzie i dojść nie może) były klasy "czyste", bądź zarejestrowane jako leki. Zastosowany sprzęt to szkło myte detergentami do użytku domowego i płukane wodą wodociągową, strzykawki i igły do miareczkowania z apteki, miernik PH - papierki lakmusowe z allegro, waga - kieszonkowa chińska za 80 złotych, niekalibrowana, deklarowana dokładność 0,01g.
  • 188 / 60 / 0
@holender86
Po pierwsze dzięki za link do pracy naukowej, za to zawsze szanuję. Twoja metoda znacznie różni się od źródła, na którym się bazujesz. Masz wiedzę chemiczną i wykorzystujesz ją poprawnie w praktyce. Mam jednak kilka uwag wynikających z własnych obserwacji, pewnie się powtórzę kolejny raz, ale tutaj w odniesieniu do Twojej syntezy.

1. Ekstrakcję należy wykonać całkowicie z Acataru. Sudafed już się do tego nie nadaje, dlatego też miałeś problemy z filtracją, produkt był mętny, gdy próbowałeś go rozpuścić w occie. Znaczenie ma też to, że robiłeś ekstrakcję izopropanolem, który w odróżnieniu od wody rozuszcza inne substancje z masy tabletkowej. Po ekstrakcji wodnej z Acataru masz idealnie klarowny roztwór o gorzkim smaku, zawierający tripolidynę i pseudoefedrynę, który również łatwo się filtruje.

2. Robienie tego wszystkiego dla 820 mg prekursora mija się z celem, koszty i wysiłek jest niewspółmierny do efektu końcowego.
Rozumiem, że bazując na oryginalnej pracy zastosowałeś ocet (10%) w przeliczonej ilości jako bazę do przerowadzenia reakcji. W źródle mają zapewne kwas octowy (~100%) i mieszając go z podaną ilością wody tworzą stężenie ~10%.
Jak już bazowałeś się na pracy trzeba było zrobić reakcję w temp. pokojowej 30 min cały czas mieszając. Twój czas reakcji zdecydowanie za długi do ilości substratów nawet w niskiej temperaturze, dlatego miałeś zapach benzaldehydu. Zauważyłeś, że u Ciebie osad MnO2 nie opada na dno bądź zabarwia roztwór na brązowo zaraz po reakcji i kolor utrzymuje się po filtrowaniu? To jest moim zdaniem właśnie wina octu przed reakcją, dodatkowo MnO2 potrzebuje od kilku do kilkunastu minut w temp. pokojowej by się w pełni wytrącić. U mnie, gdy stosowałem ocet przed nigdy się to nie działo poprawnie. Dziś już wiem, że robiąc reakcję w samej wodzie dostanę osad czarny MnO2 wytrącony w pełni a roztwór bez zabarwienia brązowego czy żółtawego, klarowny, przezroczysty. Właśnie z tego powodu w źródle rozpuszczają MnO2! Nie wytrąca się im w pełni przez kwas octowy, by mogli zrobić dekantację i filtrację, więc go rozpuszczają.

3. Ekstrakcja przerowadzona poprawnie, ale mając paski lakmusowe, dlaczego tak mocno zakwasiłeś roztwór? Dla krystalizacji efedronu wystarczy jak będzie pH 6 - optymalnie. Sam, gdy kiedyś robiłem "na oko" z zakwaszaniem, otrzymywałem opisaną przez Ciebie żółtą gumę. I tak, jest ona wynikiem nadmiaru kwasu HCl, którego już ciężko się pozbyć. Możesz jeszcze rekrystalizować acetonem, spirytusem, izopropanolem, ale niewiele to da. Produkt taki się nie osuszy, nie da kryształów, a zapodanie go do nosa, czy nie daj Boże i.v. z taką ilością kwasu zrobi nam nieopisaną krzywdę.

Masz solidne podstawy chemiczne w głowie, myślisz logicznie, wykorzystaj to. Masz dostęp do odczynników - próbuj, zapisuj, porównuj. Zrobiłeś swoją syntezę i poświęciłeś na to mnóstwo środków, podziw ode mnie. A teraz zapraszam do spróbowania mojej syntezy i ekstrakcji z moimi wskazówkami, jako że sam nie mam możliwości jej przerowadzenia będąc w szpitalu. Podałem wyżej w temacie cały swój proces i obserwacje, masz możliwości to działaj. Ciekawy jestem jaka wyjdzie wydajność oraz czy efekty będą dla Ciebie bardziej satysfakcjonujące. Dla mnie na pewno są i to bardzo mocno, gdy robię efedron swoim sposobem.

Oczywiście, to wszystko są sny, nie zachęcam nikogo do brania ani produkcji narkotyków.
  • 79 / 8 / 0
No więc tak...

1. Tabletki niestety tanie nie są, najekonomiczniej widzę cirrus i z tego najpewniej będzie kolejna próba. Izopropanol raczej zostanie żeby odfiltrować żel (celuloza mikrokrystaliczna zgaduję?), ewentualnie zastanawiam się nad ekstrakcją dwuetapową alkohol->woda. Zobaczę jeszcze jak wyjdzie po schłodzeniu izopropanolu do -20 i przepuszczeniu przez filtr strzykawkowy.

2. Masz rację. Z drugiej strony p-ef najdroższy substrat, jestem zdania, że lepiej najpierw dopracować, potem eskalować ;) A propos samej reakcji to przeczytałem wiele przepisów i podają one skrajnie różne wartości czasu jej trwania. Ten na przykład https://erowid.org/archive/rhodium/chem ... aq.22.html rekomenduje pozostawienie mocno rozcieńczonego schłodzonego roztworu na 8 do 12 godzin. Co do samego PH mocno obawiam się konwersji wolnej zasady M-CAT z powrotem do p-ef i znacznych ilości benzaldehydu który właśnie wówczas ma się wytwarzać (pierwszy raz, kiedy wyjątkowo chałupniczo próbowałem utlenić 240mg dodałem do roztworu obojętnego jeden kryształ NaOH. Zapach pistacji był wyraźnie wyczuwalny, o wiele silniej niż przy reakcji kwaśnej z kilkukrotnie większej ilości substratu). Argumenty te są podnoszone przy okazji dyskusji na temat tego sposobu, znalazłem je na przykład tu (https://www.designer-drug.com/pte/12.16 ... omment.txt). Z drugiej strony było tak jak mówisz, zasadowy roztwór po kilku godzinach był bezbarwny a osad zgromadził się na dnie. Na pewno będą podejmowane próby w tym kierunku, natomiast chciałbym jeszcze dopracować metodę kwaśną.

3. To już kwestia braku czasu. Ten etap przypadł na późną godzinę nocną, zwyczajnie nie miałem ochoty liczyć moli i wyszedłem z założenia że lepiej dolać więcej niż pozostawić octan który może w międzyczasie stracić właściwości (w poprzednim podejściu dodałem niewystarczająco i po kilku dniach efekty psychotropowe 200mg były niewyczuwalne). Sam kwas też 5% do analizy, co za tym idzie alkoholu na jego rozpuszczenie poszło sporo, pod koniec interesowało mnie już tylko aby wywietrzyć mieszkanie i iść spać.

Jeżeli natomiast o samą rekrystalizację chodzi. Rozumiem że chodzi o roztwór nasycony w okolicach punktu wrzenia i jego późniejsze schłodzenie. Jaki rozpuszczalnik według ciebie byłby do tego najlepszy? Bo biorąc pod uwagę że produktu wychodzi maksymalnie kilka gram, obawiam się że aceton to może być zabawa z pipetą i probówką.

Tymczasem, w tygodniu powinienem mieć czas na syntezę z 3600mg. Zobaczymy jak wyjdzie tym razem, szczególnie ciekawi mnie skuteczność filtrów, które planuję użyć jeszcze dodatkowo na warstwie organicznej z ekstrakcji. Anyway, szybkiego powrotu do zdrowia życzę :)
  • 188 / 60 / 0
@holender86
Po pierwsze dziękuję za życzenia, we wtorek wychodzę ze szpitala :)

Przechodząc do wątku naszej dyskusji

1. pseudoefedryna jest faktycznie najdroższym substratem, sam zawsze robię z Acataru. Jeśli masz możliwości i czas jak najbardziej możesz robić ekstrakcję dwuetapową z innych preparatów leczniczych. Odnośnie ekstrakcji pseudoefedryny Twoim sposobem nic nie podpowiem, bo nie mam doświadczenia z innymi produktami.

2. Przeczytałem oba linki, które podałeś. Nie ma w nich nic specjalnie odkrywczego w tworzeniu metylokatynonu. W każdym razie spieszę wyjaśnić, że metoda z dużą ilością rozpuszczalnika i roztworem reakcyjnym o pH obojętnym na początku trwa tak długo, ze względu na ilość tego rozpuszczalnika. Zrobienie roztworów nasyconych będzie prowadziło do krótszego czasu reakcji. Kwestia ilości zderzeń cząsteczek w danej objętości na jednostkę czasu.
W mojej metodzie chodziło o to samo, właśnie z nasyconymi roztworami, przed reakcją pH obojętne - po reakcji pH zasadowe (wolna zasada efedronu) i przeprowadzenie jej w rozpuszczalny lepiej octan, oraz uniknięcie rozpuszczonego w wodzie (w reakcji z octem przed) octanu manganu. Osiągany jest wyłącznie tlenek manganu MnO2, który opada na dno jako czarny osad.
Robienie reakcji w roztworze o pH zasadowym (dodanie NaOH przed reakcją) dodatkowo zwiększa potencjał utleniający KMnO4. Mamy wtedy wolną zasadę pseudoefedryny do utlenienia i ona szybciej się rozpadnie do benzaldehydu niż w środowisku obojętnym czy nawet kwaśnym. Z ciekawostek dodam, że jest metoda utleniania alkoholi z grupami organicznymi w środowisku zasadowym (w roztworze o stężeniu 1g NaOH/50 ml H2O) z wykorzystaniem nadtlenku niklu NiO2 jako odzyskiwanego katalizatora. Tlenek niklu jest w postaci czarnego proszku nanocząsteczkowego otrzymywany metodą reakcji siarczanu niklu NiSO4 z 5% roztworem podchlorynu sodu NaOCl w środowisku zasadowym uzyskiwanym za pomocą NaOH.
Utlenianie alkoholi z wykorzystaniem tego katalizatora przechodzi w środowisku zasadowym, by zwiększyć potencjał utleniający NiO2, który przechodzi w NiO, następnie w prosty sposób jest odseparowywany filtracją. Dodatkowo z NiO można zrobić NiO2 o tym samym potencjale utleniającym co na początku za pomocą roztworu NaOCl. Uważam, że jest to ciekawa metoda, a odczynniki do wytworzenia w domu nanoproszku nadtlenku niklu są stosunkowo tanie. Zakładam, że z powodzeniem można tą metodę wykorzystać do zrobienia w domu bardzo czystego i mało toksycznego (z powodu braku związków manganu) efedronu. Napisz do mnie na PW a wyślę oryginalny skrypt w PDF z opisaną wyżej metodą.

3. Co do rekrystalizacji, jak już masz odparowane większość wody i robi się ten gęsty klej to można go rozpuścić w acetonie, może nawet izopropanol dałby radę i zostawić do całkowitego wysuszenia. Z tych szybko ulatniających się rozpuszczalników można uzyskać drobne kryształki lub "płatki" chlorowodorku efedronu (u mnie powstawały płatki, ale kopał normalnie). Oczywiście ta "maź" nie może być zakwaszona tak jak miałeś to poprzednio. Przed rozpoczęciem parowania wody z roztworu powinno być obojętne lub bardzo lekko kwaśne pH. Wtedy rekrystalizacja acetonem da porządane efekty, można ją prowadzić kilkukrotnie aż pochłonie on całą wodę i zostawi same kryształy. Ich kolor będzie zależał od jakości rozpuszczalnika polarnego użytego do ekstrakcji, od jakości i ilości kwasu, od jakości płynu rekrystalizującego. Kolor "płatków" wahał się u mnie od jasnożółtego po jasnoróżowy w zależności czym i jak robiłem dane kroki wydobycia produktu.

Mam nadzieję, że coś pomogłem. W razie czego pisz śmiało na PW, możemy razem coś ciekawego ustalić. Dzięki też za źródła, zawsze to coś do poczytania.

Pozdrawiam :)
ODPOWIEDZ
Posty: 2502 • Strona 197 z 251
NarkoMemy dodaj swój
[mem]
Artykuły
Newsy
[img]
Jacht z kokainą o wartości 80 milionów funtów zmierzał w stronę Wielkiej Brytanii

Prawie tona „narkotyku klasy A” została znaleziona na jachcie płynącym z wysp karaibskich do Wielkiej Brytanii. Jej rynkowa wartość została oszacowana na 80 milionów funtów.

[img]
Handel narkotykami: Rynek odporny na COVID-19. Coraz większe obroty w internecie

Dynamika rynku handlu narkotykami po krótkim spadku w początkowym okresie pandemii COVID-19 szybko dostosowała się do nowych realiów, wynika z opublikowanego w czwartek (24 czerwca) przez Biuro Narodów Zjednoczonych ds. Narkotyków i Przestępczości (UNODC) nowego Światowego Raportu o Narkotykach.

[img]
Meksyk: Sąd Najwyższy zdepenalizował rekreacyjne spożycie marihuany

Sąd Najwyższy zdepenalizował w poniedziałek rekreacyjne spożycie marihuany przez dorosłych. Za zalegalizowaniem używki głosowało 8 spośród 11 sędziów. SN po raz kolejny zajął się tą sprawą, jako że Kongres nie zdołał przyjąć stosownej ustawy przed 30 kwietnia.