Czyli jednak przegrzewanie nie daje zbyt wiele? Kurwa, wygląda na to, że jedyne co pozostaje, to destylacja tego gówna pod obniżonym ciśnieniem. Chyba, że w zwykłych warunkach też się da. Sprawdził ktoś w jakiej temperaturze GBL się rozpada? MSDSy nic nie mówią.

Wiem, że syntezę gąbek może przeprowadzić i laboratoryjny szympans z wyciętą połową mózgu, zakładając, że ma czysty sort. Przy tym chińskim syfie zaczynają się schody. Co zrobić z nieprzereagowanym BDO/chuj wie czym? Jak to skutecznie odparować? Przeglądałem forum i wielu ludzi ma różne dziwne problemy typu znikający giebl lub otrzymywanie 20g gąbek z 200ml GBL. Fenetyl, miałeś takie niespodzianki podczas pracy z chińskim?

Niespodzianki to ja NADAL mam, bo mam dostęp do sortu TECHNICZNEGO, zanieczyszczonego chuj wie czym. Tak, jak mówiłem, jedyna rada, to przeróbka na gąbki. Potem gotujesz to na wolnym ogniu przez nawet kilkanaście godzin. Dolewasz co jakiś czas wody. Możesz też być większym hardkorem i nie dolewać, żeby zostały praktycznie same gąbki i zanieczyszczenia (zanieczyszczenia bardzo łatwo poczuć "nosem", a także tym, że jeżeli się ich nawdychasz, to natychmiast Cię pieką oczy, policzki i inne takie; prawdopodobnie również skok histaminy), ale wtedy mały ogień i intensywne mieszanie, bo przypalisz! Wtedy pH Ci podskoczy i musisz dolać giebla albo kwasku cytrynowego, a powstały roztwór na końcu przesączyć na węglu aktywnym, jak już przypalisz. Gąbki wrą w temperaturze jakoś 140-150 stopni Celsjusza, głowy nie dam. Ułatwia to oddzielenie syfu.

Proces zakończony, gdy nie czuć smrodu, ale dla pewności warto jeszcze pogotować chwilkę. U mnie działa, jest strasznie czasochłonne i wkurwiające, bo podczas samego wąchania co jakiś czas "czy to już" łapię uboki. Ja nie wiem, jak ludzie to w ogóle mogą pić. Masakra.

Nawet jak przegrzejesz roztwór >230*C, to mimo, że może nie wrzeć, to dalej będzie parował. Cały, więc będzie parował zarówno GBL jak i BDO. Nie da rady tak tego zrobić.

Chciałbym tylko zauważyć, że każda* ciecz paruje - niezależnie od temperatury. ;)
Ot, taka drobnostka i czepialstwo.

* - pewnie są wyjątki, ale uznajmy, że znaczna większość.

Dzięki za wyjaśnienie.

Ponawiam pytanie: jak ma się sprawa z destylacją? Da się oddestylować czystego giebla przy temperaturze około 205*C, czy takie podgrzewanie jednak jest za dużym hardkorem i może grozić rozpadem substancji? Przeczesałem pół internetu w poszukiwaniu konkretnych informacji na ten temat i udało mi się znaleźć jedynie lakoniczne teoretyzowanie o destylacji pod obniżonym cisnieniem, nic ponad to. Jakie jest Twoje zdanie? Normalne warunki atmosferyczne, czy tylko próżnia? Napisz jak najwięcej, bo nie ukrywam, że Twoje posty zawsze czytam z niemałym zainteresowaniem.

PS - mógłbyś zostawić jakiś kontakt do siebie?

Jestem, co prawda, na urlopie, ale odpisze przy okazji. Destylacja giebla może się odbywać w warunkach normalnych bez żadnego problemu. Rozpad tego związku w temperaturze jego wrzenia jest niemożliwy. Nie znam, co prawda, dokładnej temperatury degradacji giebla, ale spokojnie. Zwykły zestaw do destylacji prostej. Chłodnica destylacyjna, termometr (pamiętamy, żeby czubek termometru znajdował się na wysokości połowy wlotu do chłodnicy). Spokojnie podgrzewamy. Nie przejmujemy się tym, że temperatura na początku praktycznie nie rośnie. Nie zwiększamy grzania, bo jak mam wyskoczy nagle, to nie ogarniemy momentu, w którym zabieramy kolbę na przedgon, a zmniejszanie temperatury grzania podczas destylacji jest wysoko niewskazane ze względu na bezwład cieplny. Chemik może być leniwy, ale musi być cierpliwy. Kolby możemy zamienić w zasadzie przy temperaturze 200 stopni. Nie destylujemy do końca. Zawsze zostawiamy trochę pogonu w kolbie destylacyjnej. Odrobina uwagi i ostrożności i można spokojnie to ogarnąć. Jak chcecie, to mogę w sumie poradnik machnąć oczyszczania giebla przez destylację. PS PAMIĘTAĆ O KAOLINIE!

Co do obniżonego ciśnienia... Nie ma sensu się w to bawić imo. Nie przy takich temperaturach.
Jest za to fajny myk na oczyszczanie przy próżniówce, ale myślę, że nie każdy ma w domu urządzenie za 40k. Swoją drogą polecam. 5 minut i idealne oczysczenie. No, może trochę więcej, biorąc pod uwagę przygotowanie mieszaniny i warunków, ale jednak. ;)

Ostatnio jestem bardzo zajęty i nie wiem, kiedy zjawię się na forum, ale obiecuję, że niedługo będę znów aktywny.

Pięknie. Zapisuję Twoją odpowiedź dla potomnych.

Rozumiem, że masz doświadczenie w prostym jak i próżniowym destylowaniu giebla? Jeśli tak, to jak najbardziej wskazanym będzie, abyś napisał poradnik. Tak jak wspominałem wcześniej: Twoje wypowiedzi na tym forum są jak złoto. Zwłaszcza, że ten rok jest rokiem bardzo szkodliwym dla giebloholików. Znajomy trzymał obecny sort 15 godzin w łaźni wodnej. Odparował około 40%, a i tak po zażyciu tego, co zostało, łapał uboki o jakich BASFowym smakoszom się nie śniło. Trzeba szczegółowo opisać stuprocentowo skuteczny sposób na oczyszczenie tego gówna.

Czy wydestylowany produkt wywołuje znane wszystkim skutki uboczne? Czy działa euforyzująco, tak jak powinien? Mam teorię, że obecny GBL tworzy azeotrop z którymś z zanieczyszczeń i dlatego nawet po wieloetapowym oczyszczaniu działa inaczej, niż materiały dostępne 4-5 lat temu. Co o tym sądzisz?

Kaolin? Chodzi Ci o kamyki wrzenne?

Tak, kamyki wrzenne.

Mam doświadczenie - robiłem różne syntezy i oczyszczanie próżniówką, z parą wodną, destylacją prostą i pod zmniejszonym ciśnieniem, w tym giebla. Poradnik mogę napisać wyłącznie dla destylacji prostej z chłodnicą destylacyjną (zwrotna wskazana - do tego też przy okazji parę uwag). Napisałbym wszystko, co i jak, krok po kroku. Wszystko jednoetapowo, ale nie wiem kiedy, bo na razie jestem mocno zajęty. Na forum wchodzę sporadycznie i nieco się zaniedbałem jako mod tego działu tak BTW.

Teoria z azeotropem może być prawdziwa, ale raczej w nią wątpię, bo podobne efekty osiągałem przy destylacji prostej, jak i pod zmniejszonym ciśnieniem. A może receptory jeszcze nie były tak wyczulone. Nie przejmowałbym się tym jednak specjalnie i mało mnie to interesuje. Swoją drogą, robiłem TLC po każdych destylacjach (eluent bodajże aceton-chloroform albo aceton-etanol, nie pamiętam już) i przy moich sortach ciężko było zauważyć różnice na płytkach, a w działaniu już tak, więc chromatografia nie ma sensu, bo obliczenie współczynnika podziału było po prostu niemożliwe na tyle, aby wynik był wiarygodny. Chyba że mamy skrajnie zanieczyszczony sort i chcemy jako wzorzec do porównania użyć giebla o znanej, wysokiej jakości, wtedy go on.

A, właśnie, dlaczego mnie nie interesuje, czy powstaje azeotrop? Bo i tak wszystko przerabiam na gąbki. To zupełnie inna metoda. Można raz przedestylować giebla, zrobić z tego gąbki i wtedy dopiero się zabierać za prawdziwe oczyszczanie. Dlaczego wtedy? Z prostej przyczyny. Robiąc gąbki, przeprowadzamy de facto hydrolizę w środowisku zasadowym. Estry są tak przyjemnymi w obcowaniu związkami, że ulegają z łatwością hydrolizom i w kwaśnym, i w zasadowym środowisku. Inne zanieczyszczenia już niekoniecznie - dodanie alkoholi, aldehydów, dioli, sroli i innych do takich środowisk raczej wymaga ekstremalnych warunków do zajścia reakcji. Po co o tym piszę? Gąbki występują pod postacią soli (jonów). Zanieczyszczenia to nadal głównie jakieś rozpuszczalniki i inne uje-muje. Łatwiej rozdzielić związki o bardzo podobnych właściwościach fizykochemicznych czy o różnych? Gdzie leżą jony, a gdzie leżą wszelkie związki niejonowe? Wszelkie przemyślenia pozostawiam wam. Tutaj już przepisów jak na dłoni nie dam, bo nadal - pół żartem, pół serio - chcę robić najlepsze gąbki w Polsce, a po przerobieniu jakichś 20, może 30 litrów, trochę tej wprawy się nabyło. :P

Ale jeżeli ktoś jest inteligentny, to spokojnie coś wykombinuje i się nie zatruje. Zresztą, gąbki >>>> giebl.

Z drugiej zaś strony oczyszczone gąbki można przeprowadzić z powrotem do giebla (co to pH robi ze światem...). Kto co woli. Summa summarum chyba bym wolał taką opcję oczyszczania giebla, jak już ktoś się uparł na giebla, nie gąbki. Oczyścić z grubsza giebla, zrobić gąbki, oczyścić gąbki, przerobić na giebla. Kombinowania jak koń pod górę, ale nawet w domu można mieć wtedy "starego BASFa" albo i nawet lepiej. :P

Ja ktoś ma doświadczenie z destylacji alkoholu to i z tym sobie poradzi, ja używam tego samego małego zestawu szklanego do destylacji prostej z płaskodenną kolbą 4L , do tego chłodnica z odstojnikiem i deflegmatorem (jak tu http://allegro.pl/destylator-deflegmato ... 94477.html) pierwotnie zakupionego do produkcji alkoholu, sprawdza się całkiem dobrze, grzeje na kuchence gazowej tylko przez taką płytę/siatkę do równomiernego rozprowadzania ciepła.
Nie zgodzę się za to ż twierdzeniem że filtracja węglem aktywowanym niczego nie przyniesie w przypadku GBL. Pierwsze usuwa jakikolwiek kolor by nie miał płyn. Dwa na wszystkich tych obecnie sprzedawanych sortach efekt jest wręcz dziwny, bo po przefiltrowaniu trzykrotnym przez kolumnę z węglem GBL nie ma zapachu i całkowicie smaku. Próbowałem mieszaćnawet z 20ml wody z kranu i jedyne co jest wtedy wyczuwalne to nienaturalny charakter wody i trzeba to popić, ale smak znika całkowicie. w 200ml wody nie ma szans żeby ktoś wyczuł gdzie jests GBL a gdzie nie ma ma. Przy mocno śmierdzących sortach nie udało mi siętego osiagnąć ale zredukowaćmożna zapach o jakieś50% spokojnie podobnie i smak. Teraz moje pytanie jak to kurwa mozliwe, byłem przekonany żę smak czy zapach GBL co jego cecha właściwa i nie można jej usunąć? Rozumiem, przy alkoholu i pędzeniu, w zacierze tworzą się zwiazki aromatyczne aromatyczne które przez filtracje można usunąćz destylatu i będziemy mieli smak czystego alkoholu, to jak to jest że tu znika smak i jak ma sięto do tego że filtracja węglem nic nie daje? Wg mnie daje i to duzo.

To ciekawe, co mówisz. Będe musiał to zweryfikować. Jak straty? Bo na pewno są - nie mówię o zanieczyszczeniach. Węgiel aktywny jest adsorbentem polarnym, który bardzo chętnie zgarnie na swojej powierzchni giebla.
Cóż... ogólnie CZYSTY GBL ma bardzo słabo wyczywalny zapach (ewentualnie leciutko maślany - swoją drogą, gdzie się podziały te sorty?). Jeżeli nie ma w ogóle smaku, to coś jest tu mocno nie tak. Potrafisz go wypić z wodą? Nawet małą ilością (do czego nie zachęcam BTW) i stwierdzić, że nie ma smaku? Jesteś pewien, że to nie przyzwyczajenie? I, wreszcie, jesteś pewien, że to GBL, a nie BDO? Bo BDO już nie wykazuje takiego powinowactwa do węgla aktywnego, za to inne zanieczyszczenia, jak najbardziej. Zgaduję, że nie jesteś idiotą, więc na pewno masz GBL.

Co do węgla aktywnego wracając, nie mówię, że to nie ma sensu. Mówię, że będą bardzo duże straty, co wynika właśnie z własności węgla aktywnego. I nadal uważam, że to trochę bez sensu. Szczególnie, że istnieją lepsze metody oczyszczania giebla.

Bardzo mnie zainteresowało to, co mówisz. Oczyszczałem nawet giebla pod zmniejszonym ciśinieniem, używszy wpierw nomogramu, ale jakiejś specjalnej różnicy nie zauważyłem względem destylacji prostej. U mnie zawsze giebl oczyszczony destylacją z użyciem szkła laboratoryjnego i destylacji prostej wykazywał pod refraktometrem współczynnik załamania światła zgodny z katalogiem Sigmy (lub nieznacznie mniejszy/większy - maksymalnie na poziomie +-1, ale to w zasadzie na początku, gdy jeszcze w tej kwestii byłem "newbie") i zawsze był ten charakterystyczny zapach giebla - nienachalny, ale jednak charakterystyczny. O działaniu chyba nie muszę mówić. Więc Twoja sprawa jest dla mnie po prostu mega zaskoczeniem. Moja doświadczenia z destylacją GBL pokazują, że otrzymywałem produkt o czystości co najmniej 99%+ (myślę, że nawet dużo więcej, o czym mówi właśnie refraktometr, a korzystałem z bardzo dokładnego refraktometru - 3 cyfry po przecinku).