*******Otrzymywanie C10H13NO*********

Celem tej procedury jest produkcja metkatynonu w możliwie najczystszej postaci. Ta została przedstawiona jako pewna i zyskała dowód uznania sporej liczby użytkowników. Drugim celem jej przedstawienia było to, że nie wymaga skomplikowanych laboratoryjnych procedur - nie wymaga chociażby skomplikowanej ekstrakcji toksycznych produktów ubocznych., które tworzą się przy użyciu skuteczniejszego w tej reakcji dichromianu VI potasu.
Po jej ukończeniu otrzymasz „czysty” metkatynon, z niewielkim dodatkiem chlorku postasu.
Mechanizm reakcji jest skomplikowany i zależny od wielu czynników, ale cały zapis idealnie przeprowadzonej reakcji można przedstawić tak:


5(C10H15NO*HCl) + 2(KMnO4) = 5(C10H13NO) + 2(MnO2) + 2(KCl) + 6(H2O) + (3HCl) + O2
Wyraźnie więc widać, że metkatynon nie będzie w pełni solą, bo aż 2/5 jonów chlorkowych przereaguje z potasem.
Skąd ta proporcja? Stąd, że w zwykłych warunkach (w środowisku obojętnym) KMnO4 utlenia 5 wodorów. Nam potrzebne jest w jednej cząsteczce utlenienie tylko dwóch, czyli jedna cząsteczka nadmanganianu poradzi sobie z dwoma i połówką trzeciej cząstki pseudoefedryny. Jeżeli ktoś w miarę orientuje się w chemii, na pewno załapał.


1. WSZYSTKO, CO BĘDZIE POTRZEBNE:
- papierek uniwersalny (spr. pH)
- bibuła filtracyjna/ filtry do kawy
- niewielka ilość stężonego HCl (kwas solny), lub stężonego H2SO4 (kwas siarkowy VI)
- 3 gramy pseudoefedryny
- możliwie najczystszy nadmanganian potasu (KmnO4), najlepiej w proszku
- woda destylowana (TA Z KRANU SIĘ NIE NADAJE!)
- lodówka schłodzona do temp. ok. 0 stopni
- naczynie do odmierzania wody w mililitrach
- obszar (pokój) ogrzany do temperatury ok. 25 stopni
- opcjonalnie izopropanol, który przereaguje z ewentualnym nadmiarem KMnO4
- etanol, by przyspieszyć suszenie gotowego produktu
- aceton, przy ekstrakcji z tabletek
Jeżeli chodzi o szkło - zlewki i kolba płaskodenna mile widziane, ale jak na kuchenną reakcję przystało mogą być szklanki i słoiki, co kto ma i jak wygodniej


2. EKSTRAKCJA PSEUDOEFEDRYNY Z TABLETEK (tu opisana z sudafedu)
Jeżeli mamy mieć 3 gramy p-efedryny, to tabletek sudafedu potrzeba nam 50. Najpierw może zapoznajmy się z jego składem, czyli:
Laktoza, skrobia, poliwidon, stearynian Mg, Fe2O3, hypromeloza, talk, polietyloglikol (PEG) lub inaczej makrogol.

Zaznaczone na zielono słabo lub prawie wcale nie rozpuszczają się w wodzie.
Zanzaczone na czerwono słabo rozpuszczają się w acetonie.
Efedryna (znaczy jej sól) rozpuszcza się w obu wystarczająco dobrze, by 3 gramy pozostały w roztworze.
Pierwszy krok – rozdrobnić tabletki na miał. Wrzucić do 150- 200 ml chłodnej wody destylownej i dobrze wymieszać. Poczekać 5 – 10 minut i całość przesączyć przez filtr. Wszystko zaznaczone na zielono zostanie na filtrze, reszta przejdzie dalej do roztworu.
Teraz powinniśmy odparować wodę. Można ją gotować; temperatura w tej fazie nie jest niebezpieczna dla związku, ale lepiej nie doprowadzać do intensywnego wrzenia, max. ~
100 C.
Gdy znowu mamy w miarę suchą mieszaninę, zalewamy ją acetonem, około 200 ml. Jak poprzednio – mieszamy, czekamy 5 - 10 minut i przesączamy przez filtr, pozbywając się związków zaznaczonych na czerwono.
Makrogol i hypromelaza nie dadzą się rozdzielić tak prostymi rozpuszczalnikami, więc niestety musimy zaakceptować ich obecność w roztworze.
Uprzedzając ew. pytania – można najpierw użyć acetonu, a potem wody (nawet wygodniej, bo aceton szybciej wyparowuje, a resztę syntezy i tak przeprowadzamy w wodzie), tak więc wybór należy do was. Proporcje te same.



3. PRZYGOTOWANIE KMnO4 DO REAKCJI
Roztwór nasycony KMnO4 to 7,43 g/ 100ml wody w temp. 25 stopni. Stosunek masowy Pseudoefedryny do nadmanganianu potasu powinien wynosić 2,5: 1. Czyli z proporcji wyliczamy, że potrzeba nam 1,2 g nadmanganianu. Ta ilość rozpuści się tworząc roztwór nasycony w podanej temperaturze w 16,25 ml wody, ale że nie mamy laboratoryjnych warunków, odmierzamy 20 ml wody (oczywiście destylowanej!).
Jeżeli masz KMnO4 w tabletkach (Kalium z apteki) to wrzucasz ich 12. Dobrze byłoby je pokruszyć. Jeżeli masz proszek to wsypujesz odmierzoną ilość i nie ma problemu. Mieszaj, aż wszystko się rozpuści, następnie dolej ok. 200ml wody i włóż to do lodówki.


4. WŁAŚCIWA REAKCJA
Po 2 - 3 godzinach chłodzenia, dodaj roztwór KMnO4 do roztworu p-efedryny (zaraz po wyjęciu z lodówki), następnie włóż je znów do lodówki, tym razem na dłużej, ok. 4 -5 godzin (maksymalnie).
Po upływie tego czasu wyciągamy miksturę.
Im bardziej roztwór jest przezroczysty(nie widać różowego zabarwienia) tym lepiej, bo oznacza to, że proporcje zostały odpowiednio dobrane, a samo utlenianie przebiegło sprawnie. Staraj się więc jak najdokładniej odmierzyć składniki, by później nie marnować czasu (na chociażby poniższą operację).
Jeżeli jednak roztwór jest wyraźnie różowy/fioletowy, należy włożyć go ponownie do lodówki i znów odczekać. A jeżeli i po tym barwa pozostanie, odmierz łyżeczkę izopropanolu, by przereagował z nadmiarem KMnO4.
Powtórz operację tyle razy, aż różowe zabarwienie zniknie. Po samym dodaniu delikatnie mieszaj, i odczekaj trochę przed następną łyżką Alkohol ten zostanie utleniony do ketonu, konkretniej acetonu, który szybko wyparuje nam z roztworu. Powstanie też odrobina tlenku manganu, oraz trochę chlorku potasu.
Na dnie powinno być trochę brązowego osadu. Jest to waśnie tlenek manganu ( MnO2).
Teraz zostawiamy wszystko na jakieś 2 godziny w pomieszczeniu o temp. około 25 stopni.
Następnie filtrujemy naszą miksturę do następnego naczynia (używając tyle filtrów, ile potrzeba – jeżeli pierwszy się zatka tlenkiem manganu to bierzemy drugi). Warto ten zabieg powtórzyć co najmniej dwa razy(ściągamy substancje osadzone na filtrze,w rzucamy do wody i znów filtrujemy) , by jak najmniej metkatynonu się zmarnowało, albo przeprowadzamy dekantację.
W ten oto sposób otrzymaliśmy wolną zasadę metkatynonu. Poza nią w roztworze znajduje się jeszcze chlorek potasu, którego jednak nie da się oddzielić w domowych warunkach. Ale nie musimy się tym zbytnio martwić, ponieważ nie jest on substancją specjalnie szkodliwą.

5. KRYSTALIZACJA
Teraz należy dodawać po kropli kwasu solnego, cały czas mieszając i po jednaj - dwóch kroplach sprawdzając pH. Jeżeli zaobserwujesz lekko różowe zabarwienie papierka uniwersalnego, przestań dodawać kwasu. Bardzo ważne jest, by nie dodać go za dużo, ponieważ krystalizacja zostanie opóźniona, a nadmiaru kwasu ciężko jest się pozbyć.
W ten oto sposób otrzymujemy metkatynon w postaci soli kwasu solnego, a nie wolną zasadę, która może się rozłożyć bardzo szybko.
Uwaga – zamiast papierka możesz użyć wywaru z czerwonej kapusty (oczywiście również innych wskaźników, np esencji herbacianej-kolor słomkowo-żółty) – w jej przypadku lekko kwasowe środowisko oznacza kolor czerwony.
Teraz przelej cały roztwór do odpowiedniego (do objętości roztworu), otwartego naczynia.
Niech nie będzie za wysokie, dobierz je tak, aby było ci później wygodnie wydobyć wysuszony proszek.
Najlepiej pozostawić roztwór w spokoju aż do wyschnięcia, jednak jeżeli Ci się spieszy, możesz podgrzać to w mikrofalówce lub nad płomieniem palnika/ na płycie grzewczej (tylko uważaj, by nie doprowadzić do wrzenia!).
Gdy na dnie zaczną się osadzać kryształy, lub później, gdy wody będzie wyraźnie mało albo prawie wcale, dodaj etanol (spirytus), aby przyspieszyć proces suszenia. Pomaga on usunąć wodę spomiędzy kryształów, a sam bardzo szybko paruje.
To byłoby wszystko ;). Po osuszeniu powinieneś mieć ok. 3 gram metkatynonu (jeżeli perfekcyjnie wykonałeś wszystkie czynności).

MINI FAQ
Otrzymana substancja powinna być koloru białego, nie powinna mieć intensywnego i łatwo wyczuwalnego zapachu (im słabiej go czuć, tym lepiej). Smak gorzki, podobny do amfetaminy.
Metkatynon najlepiej stosować donosowo (wchodzi ok 15 minut) , mniej wydajnym wyjściem jest aplikacja doustna (wchodzi około godzinę). Można go również spalić (wchodzi po 1-2 minutach), dym jest podobno bardzo przyjemny.
Standardowa dawka to 100 mg. Właściwe działanie metkatynonu utrzymuje się do około 3 godzin, a zejście trwa 2 – 5 godzin (jest jednak dużo lżejsze od efedrynowego).

SKĄD TO WZIĄĆ:
KMnO4 – z apteki jako „Kalium” / ok 6 zł za 3 gramy
Pseudoefedryna – z tabletek: najlepiej Cirrus albo Sudafed
HCL (kwas solny) – chociażby tu: http://www.chemik.aip.pl (14 zł/ litr) albo w jakimś sklepie „fizycznym” z odczynnikami/ buchnąć z zajęć szkolnych... trochę kreatywności ;)
Papierek uniwersalny/ bibuła filtracyjna – sklepy z odczynnikami
Woda destylowana – w supermarkecie, na stacji benzynowej - jakieś 5-10 zł za 5 litrów
aceton - sklepy z artykułami malarskimi, z chemią gospodarczą


Od autora opisu:
Przedstawiony powyżej opis syntezy pochodzi z erowida, jednak przybrałem go w bardziej dostępną formę i oparłem się na własnych doświadczeniach. Ostatnio zmodernizowałem też opis ekstrakcji pseudoefedryny z tabletek, bo poprzedni był beznadziejny. Jako że człowiek kształci się całe życie nie wykluczam kolejnych zmian ;) choć ich nie planuję.
Według mnie ten przepis jest najlepszym, do którego można się zastosować w domowych warunkach, więc jeżeli chcesz się pobawić w chemika – polecam.

Innyodinnych

edit 16.04.07:
1. Uzupełniłem równanie reakcji w produktach o cząsteczkę tlenu, której nie dodałem wcześniej
2. Dodałem informację o kwasie siarkowym (VI)
edit 01.05.07:
3. Zmieniłem informację odnośnie chłodzenia roztworów - osobno mają się chłodzić 2 -3h, po zmieszaniu ok. 4-5h
edit 11.11.07:
4 Ze względu na wściekliznę co poniektórych usunąłem ostatnie zdanie z 'Mini FAQ'.
edit 27.12.07:
5. cały pkt 2 odnośnie ekstrakcji z sudafedu zmieniony (na lepsze:) ) dodanie informacji o acetonie i drobne zmiany w 'od autora'

Hej Kolego. Popełniłeś kilka zasadniczych błędów w całym mysleniu-przypuszczam ze coś niecoś kojarzysz ale nie na tyle by zweryfikować reakcje z erowinda-bo to jest tylko jedna z wielu i niestety nie jest ta "najlepsza". Dziś nie mam czasu (dokładniej wypowiem sie później) więc tylko w skrócie:
1. twoja reakcja-NIE RÓZNI SIĘ OD TEJ NA HYPERZE!!!to jest dokladnie to samo (jesli idzie o ogolna zasade)ale:
-za długo przeprowadzasz reakcje (10-12h to za długo-nadmanganian wtedy utlenia wszystko co mu w łapy wpadnie-bez sensu bo nadmiar zaczyna sie dobierać do utworzonego juz katynonu (do jej grupy aminowej)-im szybciej tym lepiej dla czystości (jesli oczywiscie utlenimy cały produkt)
-ktos kiedys wspominal że zapach jaki ma koncowy produkt to benzaldehyd i inne produkty rozkladu co jest oczywista bzdura (choc oczywiscie pachnie on podobnie)-ja twierdzilem że to zapach katynonu i to ze po zakwaszeniu tak nie pachnie to nie oznacza ze nie ma zanieczyszczen ale oznacza ze to własnie metkatynon był przyczyna zapachu!!! bo przeprowadzona w sól substancja straciła swą lotność. Tak wiec wcale nie zrobiłes jej czystrzej :-)
-nie zakwaszaj tego kwasem solnym-bo i po co (wystarczy że niedokladnie ktos przesączy i zacznie sie wydzielać chlor-kwas solny i MnO2 (brausztyn-osad z naszej reakcji)-to klasyka przy wywiazywaniu chloru, co prawda na cieplo ale zawsze)-można to zrobic bezpieczniej kwasem cytrynowym lub winowym-taka sól ma wiekszą masę cząsteczkową i lepiej sie ją odważa
-tak poza tym -skorzystam z okazji (to nie do Ciebie bo Ty mądzre sie nie upierałeś że co innego powstanie z efedryny a co innego z pseudoefedryny)-to co napisalem w nawiasie to bzdura dlatego że powstały metkatynon jest optycznie nieczynny więc wszystko mu jedno z czego powstanie. wegiel przestaje być asymetryczny!!!
Eh...juz mi sie nie chce gadać.

Aha...nie sądzisz że dużo łatwiej zdobyc witaminke C do zredukowania nadmianru KMnO4 niz alkoholu izopropylowego? :-)

Heh. Tak myślałem, że ktoś się musi w końcu doczepić, no i stało się :) Oczywiście nie mam tego za złe, chętnie słucham mądrzejszych od siebie.
Ale co do mojej "weryfikacji" erowidowego przepisu - dobrze wiem, że nie jest to najlepszy z możliwych.
Co do czasu reakcji to racja, muszę to zmienić... ale co znaczy "im szybciej tym lepiej" ? No bo chyba nie po paru minutach.
Co do benzaldehydu - nie pisz, że "jest to oczywistą bzdurą", skoro sam później stwierdzasz, że pachną podobnie. Jeżeli chodzi o "inne produkty" to raczej ich nie poczujemy.
Co do kwasu solnego - jego sole są bardzo trwałe, a co do kwasu cytrynowego miałbym wątpliwości...a to, że produkt zyskuje na masie, dobre jest dla kogoś, kto chce to sprzedawać ;) Bardziej bym się skłaniał do kwasu octowego ale jakoś nie jestem przekonany.
Oczywiście z efedryny jak i pseudoefedryny powstanie to samo, ale autor syntezy z hypera (Ty ?) poleca to robić z tussipectu. Z leków zawierających pseudoewkę wychodzi to dużo taniej.
Jeszcze Twoje ostatnie pytanie - oczywiście łatwiej zdobyć witaminkę, ale produkt powstały z izopropanolu bezproblemowo się ulotni, a z C powstanie następna rzecz do oddzielenia lub kolejne rozpuszczalne zanieczyszczenie finalnego produktu (akurat tego nie wiem czy będzie to rozpuszczalne w wodzie czy nie, ale tak źle i tak niedobrze).

Pozdrawiam i czekam na "dokładniejszą wypowiedź" ;)
inny

Co do czasu reakcji to racja, muszę to zmienić... ale co znaczy "im szybciej tym lepiej" ? No bo chyba nie po paru minutach.

Nie :-) godzina wystarczy :-)

Co do benzaldehydu - nie pisz, że "jest to oczywistą bzdurą", skoro sam później stwierdzasz, że pachną podobnie.

Kajam się :-) za niekonsekwencje. Benzaldehyd jakośtam pachnie...nie pamietam czy dokladnie....uwazam ze metkatynon tez :-)

Co do kwasu solnego - jego sole są bardzo trwałe, a co do kwasu cytrynowego miałbym wątpliwości...a to, że produkt zyskuje na masie, dobre jest dla kogoś, kto chce to sprzedawać Bardziej bym się skłaniał do kwasu octowego ale jakoś nie jestem przekonany.
Winiany i cytryniany sa trwale, czesto sie ich uzywalo w zamierzchlej farmacji-zwlaszcza ze wzgledu na latwiejsze odwazanie. Octan tyż moze byc :-)
Chlorki są owszew trwale ale sol ma odczyn bardzo kwasny. To moze byc niedobre dla niektorych zwiazkow-zwlaszcza jesli nie pozwolis ie odparowac nadmiarowi kwasu solnegi i zamknie w buteleczce :-) jak ktos ma stezony kwas solny to latwo moze przesadzic a jak dodatkowo ma techniczny kwas solny zanieczyszczony metalami to moze to zaczac katalizowac niekorzystne reakcje. Pamietam ze w przeszlosci jak pracowalem na uczelni to w ten sposob zjebalem sobie sole alkaloidow wyciagnietych z Ruty.

Polecalem z tyssipectu? Eh...no to glupota, muszcze jeszcze raz to przeczytac-wyciaganie stamtad czystej efedryny to problem nawet dla zaawansowanego laboranta :-) Jesli cos takiego wynika z tekstu to przepraszam. Zdawalo mi sie ze polecalem koniec konców zarabac efedryne z uczelni :-)

Jeszcze Twoje ostatnie pytanie - oczywiście łatwiej zdobyć witaminkę, ale produkt powstały z izopropanolu bezproblemowo się ulotni, a z C powstanie następna rzecz do oddzielenia lub kolejne rozpuszczalne zanieczyszczenie finalnego produktu (akurat tego nie wiem czy będzie to rozpuszczalne w wodzie czy nie, ale tak źle i tak niedobrze).

Skąd masz ten izopropanol? :-) Łatwo sie go nie zdobędzie. A produktów utlenienia wit c jest mnóstwo w naszym jedzonku :-) nie ma sensu oddzielać :-)

Heh. Tak myślałem, że ktoś się musi w końcu doczepić, no i stało się Oczywiście nie mam tego za złe, chętnie słucham mądrzejszych od siebie.

Nawet nie wiesz jak wielki mam szacunek do takich ludzi :-) Tym bardziej, że uwazam ze taka cecha gromnie ulatwia gadki na forach. Jak sobie przypomnie ile razy czasem na forach musialem kajac sie za swoje glupoty to smiac mi sie zawsze chce :-)
Pozdrawiam serdecznie.

To ja zadam juz pytanie natury praktycznej, czy otrzymany ( korzystajac z kwasu cytrynowego i pseudoefedryny), czysty, krystaliczny produkt mozna potem rozpuscic w wodzie i wrzucic dozylnie, czy tez lepiej podawac produkt przed zakwaszaniem, ten nietrwaly teoretycznie ? Dawki i.v. do 400 mg z tego co pamietam ... :)

witam! kilka dni temu robiłem katynon z sudafedu. składniki były dobrze odmierzone i po wyjeciu roztworu z lodowki mial on zapach pistacji albo czegos podobnego tak jak miało było w opisie. roztwor był troche rozowy wiec dodałem witaminy c i troche zrobił sie klarowniejszy taki bardziej łososiowy no i odparowałem go na słoncu i stracił zapach pistacji i i na dnie naczynia pojawił sie taki korzuch brązowy ciągnący i klejący ktory zapachem przypominał mi efedryne którą kiedys robiłem z tusipektu. moze mi ktos wyjasnic co sie stało? wiem ze to nie działało bo jadłem to z kumplem i po godzinie zrobiło sie tak troszke inaczej jak by minimalnie ciemniej sie widzaiło i ciągle bekaliśmy ;) i wogole cały ten dzien bo bralismy rano bylismy tacy przyjebani. Ktos mi wyjasni o co chodzi? pozdro

przefiltrowałem raz tak jak było w takim opisie: " http://hyperreal.info/node/4519 "
i pisało ze jak jest rozowy to dodac kilka tabletek witaminy c. ja dodałem 6 tabletek rozpuszczonych w ciepłej wodzie ze zmytą otoczką (tabl po 200mg). a katynonu było z jednej paczki sudafedu czyli 720mg.
w lodowce było godzine w temp 3stopnie i dopoki było w plynie to było czuc pistacje

/EDIT

jak ktos dał by rade mi to wytłumaczyc to by było dobrze jestem na gg codziennie od 21 do połnocy a rano tak ok 10 przez niecała godzine: xxxxxxxx pozdrawiam

no mozliwe bo ogolnie dodanie wit c nic nie dało mysle ze jak bym dał zwykłą wode bez witaminy to tez by kolor zbladł bo roztwor jest poprostu bardziej rozcienczony. a nie mozna tego alkoholu zastapic czyms co mozna od reki kupic w sklepie? i jak juz dam potem ten alkohol to bedzie ok? a te 3 stopnie mogą byc czy muszą byc 2 albo 1 w lodówce

używaj opcji Edytuj, scalono #czeslaw

A ja chyba cos zwalilem.. wszystko zrobilem dobrze (chyba) az do momentu reakcji nadmanganianu z p-efedryna.. po kilku godzinach wyciagnalem roztwor, a on zmienil kolor na brazowy. proporcje odmierzylem bardzo dokladnie, mam wage z dokladnoscia do 0,1g. wie ktos co skopalem?

roztwór zmienił barwę na brąz czy pojawil się brązowy osad? bo jeżeli to pierwsze to w szoku jestem powiem szczerze. jeżeli drugie to wszystko jest w porządku, poczekaj aż opadnie i możesz zdekantować, albo od razu możesz zacząć sączyć przez filtr.

teraz jest jeszcze inaczej. bo jak tylko wyjalem z lodowki to byl caly brazowy, a teraz mam mase osadu brazowego, wg mnie zajmuje ok. 50% calego produktu. czy tak powinno byc? reszta ktora nie jest brazowa jest przezroczysta jak woda.

czyli wszystko jest w porządku. tak jak mówiłem - pozwól temu opaść na dno całkowicie i zdekantuj, albo przesącz to już teraz.