Metkatynon - Synteza (by innyodinnych)

4-HMC, efedron, metkat. Charakterystyka i metody otrzymywania.
Więcej informacji: Metylokatynon w Narkopedii [H]yperreala

Moderator: Stymulanty

Posty: 72 Strona 4 z 8

 

Rejestracja: 2008
  • 91 / 1 / 0


Witam , dajmy na to że wszystko wyszło wg opisu ! A teraz pytanko czy można brać większe dawki niż 100mg ? Druga sprawa kwestia spalenia w jaki sposób i ile tego od razu 3g do cybucha i ogień ? czy wymieszać z tytoniem ?
Ostatnio zmieniony 03 września 2009 przez Wicherrr3, łącznie zmieniany 1 raz.

 

Rejestracja: 2008
  • 239 / / 0


Tzn. masz na myśli branie metkata powstałego ze 100 mg efedryny/pseudoefedryny? No 100 mg to trochę mało. Chyba, że masz na myśli 1000. Wypróbuj sobie od kilkuset i zobaczysz.

Palenie chyba nie jest sensowne.

Lewico, dlaczego się boisz marihuany?

Jaś Kapela przypomina Lewicy o polityce narkotykowej, bo chyba zapomniała.

15-letni wyrok za kokainę wycofany, gdy laboratorium odkryło, że chodziło o mleko w proszku

Po rażąco niedbałym teście narkotykowym, bezdomny trafił do aresztu na wiele tygodni i na mocy ugody został skazany na 15 lat wiezienia.
Rejestracja: 2010
  • 990 / 17 / 0


Jak dalej kogoś interesuje
Rozpuszczalność cetyryzyny:
Water Solubility Estimate from Log Kow (WSKOW v1.41):
Water Solubility at 25 deg C (mg/L): 101.3
źródło: http://www.chemspider.com/Chemical-Structure.2577.html
Rejestracja: 2010
  • 429 / / 0


Czy ktoś wie jaka jest średnia ilość powidonu w sudafedzie i jaki on ma smak? Sorry za głupie pytanie ale wypłukuję acetonem efe z pozostałości po alkoholowej ekstrakcji sudy i już bardzo dużo mi się go zużyło, pozostałości dalej w brut i w dodatku gorzka jak cholera i nie wiem czy to efy jeszcze w tym jest tak dużo czy powidonu było tak dużo, a popłuczyny acetonowe nie zostawiają już śladów efy na płytce. Czy możliwe jest, że powidon tak silnie trzyma resztę efy? Nie wiem już co zrobić, pomocy bo mi się materiał straci. :'(

PcP

Rejestracja: 2009
Użytkownik nieaktywny
Użytkownik zbanowany
  • 2814 / 6 / 0


Spójrz na Pharmaceutical tablet capable of liberating one or more drugs at different ..., US5738874 (HTML).
Rejestracja: 2010
  • 429 / / 0


Ale miałem skrobane. %-D
Dzięki za link PCP, poradziłem sobie, w sumie zrobiłem jakby odwrotnie do procedury robienia tabletek. Twój link przyda się do potabletkowania na później ;] .
A teraz do rzeczy.

Do tej pory uważałem, że ekstrakcja alkoholowa pseudoefedryny z leków (oprócz Cirrusu - potrzebny IPA przez kroskarmeloze sodową) jest wystarczająca, wychodzą kryształki i w ogóle. Jednak dzięki zwróceniu przez Manganka mojej uwagi na poliwidon (dziękuję ci za to Manganku) i przejrzeniu składu innych leków (okazało się, że jest w większości) doszedłem do wniosku, że przydała by się dokładniejsza procedura rozdzielania tego qurestwa od dobra bo strasznie upierdliwy on jest.

No więc postanowiłem wyciągnąć czystą pesudoefedrynę z sudafedu, jednak nie chciało mi się przeprowadzać ekstrakcji A/B.
Pomyślałem, że pomysł autora przepisu z pierwszej strony tego wątku jest całkiem niezły jednak uderzało mnie w nim parę rzeczy. Mianowicie aceton jest dość drogi, a ze względu na bardzo słabą rozpuszczalność w nim pseudoefedryny należało by ograniczyć jego zużycie do minimum. Niestety jako, że pierwszy raz oddzielałem poliwidon od efy nie poszło mi zbyt ekonomicko. Będę dalej nad tym pracował i zamieszczę tutaj swoje wyniki.

Tabletki sudafedu wygotowałem w THF'ie i wytarłem toby pozbyć się makrogolowej otoczki dobrze rozpuszczalnej w acetonie. Do wstępnego wyciągnięcia efy z oczyszczonych tabletek użyłem jak zwykle spirytusu kupionego z ukraińskiej mety (przedestylowanego) to by wyciągnąć samą efe z poliwidonem bez laktozy w przeciwieństwie do sugerowanej przez właściciela tego wątku ekstrakcji wodą. Tabletki zmieliłem w mikserze do cukru, umieściłem w szklance i zalewałem (czterokrotnie) letnim spirytusem do 2/3 szklanki mieszając i zlewając roztwór po opadnięciu osadu. Otrzymany roztwór przesączyłem przez lejek z filtrem do kawy i odstawiłem. Do reszty osadu wlałem trochę spirytusu, zamieszałem i przelałem na raz do sączka. Sączek umieściłem w kolbie ssawkowej i podłączyłem ją wężykiem do odkurzacza. Osad sączyłem pod zmniejszonym ciśnieniem popłukując go spirytusem aż do zaniku gorzkiego smaku (ma być czuć słodką laktozę) i wyrzuciłem filtr z masą tabletkową. Otrzymany drugi roztwór przesączyłem przez nowy filtr i razem z pierwszym wylałem na żaroodporny talerz. Popłukałem wszystkie szklanki gorącym spirytusem i przelałem go przez ostatni filtr, zamieszałem przesączem w kobie ssawkowej w celu jej opłukania i dolałem do talerza z głównym roztworem efy. Talerz umieściłem na szafce do odparowania. Jeżeli używa się zawilgoconych rozpuszczalników to trzeba długo czekać, aż pozostała z rozpuszczalnika woda odparuje z naszych kryształków. Można w celu przyśpieszenia tego podgrzać roztwór w mikrofali, a gdy już będzie prawie suchy to dosuszyć kryształki nad palnikiem jednak tu trzeba bardzo uważać i nie doprowadzić do przegrzania się/dymienia kryształków ponieważ w zbyt wysokiej temperaturze w obecności tlenu efa rozkłada się do benzaldehydu i otrzymuje się żółte, zanieczyszczone kryształki. Do tej pory myślałem, że taka efa po spirytusie jest git. Jednak poliwidon przeszkadza w niektórych reakcjach.
Wyobraźcie sobie moje zdziwienie gdy moje kryształki zamiast ładnie się rozpuścić w acetonie skleiły się i zmieniły w glinkę. Mój błąd. Dałem gorącego acetonu myśląc, że będzie lepszy. Okazało się, że poliwidon się topi w wyższych temperaturach. (UŻYWAĆ LETNICH ROZPUCHOLI) Musiałem wyjąć otrzymana glinkę i ją wysuszyć nad palnikiem po czym zmielić i spróbować jeszcze raz tym razem z ochłodzoną do temperatury pokojowe poprzednią porcją acetonu. Proszek w temperaturze pokojowej pozostał sypki więc ekstrahowałem go acetonem mieszając, czekając aż opadnie i zlewając roztwór przez sączek chyba z 5 razy aż do momentu gdy do acetonu przestało cokolwiek przechodzić z proszku (po odparowaniu próbki pozostawał ledwo widoczny ślad efy). I tu zaistniała dziwna sytuacja gdyż teoretycznie był by to koniec ekstrakcji jednak pozostałej masy było prawie 2g na około 5,5g początkowych (po spirytusie) i była cholernie gorzka. Efy miało być w całości około 5g więc szacowałem, że w przybliżeniu poliwidonu może być maksymalnie 0,5g. Więc pozostałość znowu wysuszyłem (była jak gorzka wysychająca guma do żucia) i zmieliłem. Ewidentnie widać z jaką siłą powidon trzyma efedryne. Otrzymany pyłek rozpuściłem z minimalnej ilości wrzącej wody destylowanej i poczekałem aż ostygnie. Gdy trochę ostygło stale mieszając POWOLI dolewałem acetonu. Efa pozostaje w roztworze zaś poliwidon wytrąca się na dnie i szklankach naczynia. Roztwór się sączy i pozostałość poddaje tej samej procedurze ze trzy razy, aż w pozostałym kleiku nie wyczuwa się gorzkiego smaku. Mój poliwidon pozostał leciutko słony ale nie chciało mi się go już ekstrahować. Generalnie jest on zdaje się bez smaku jednak muszę jeszcze to sprawdzić. Samym acetonem w na początku wyekstrahowałem nie całe 4g z 5g teoretycznych. Potem z tej gumy poliwidonowej (~2g) z której nie chciało się już ekstrahować udało mi się wyciągnąć jeszcze 1g jednak wyciągnąłem go acetonem z wodą i trochę poliwidonu przeszło do roztworu co było widoczne w kryształkach (część nie była krystaliczna) i muszę to jeszcze przekrystalizować. Większość wartości masowych podałem w przybliżeniu ponieważ używałem mokrych rozpuszczalników i kryształki nie miały czasu wyschnąć do sucha więc trochę wody w nich jeszcze mam. Jak wszystko przekrystalizuję i wysuszę to podam dokładną wydajność ekstrakcji w przeliczeniu na wydajność teoretyczną 5040mg. I masę poliwidonu na 1 paczkę.

Generalnie nie żałowałem rozpuszczalników i wydaje mi się, że ekstrakcja przez przemywanie masy potabletkowej tak jak to sugeruje autor wątku jest strasznie nieekonomiczna i zużywa ogromne ilości acetonu. Mi do tej pory poszło ponad litr, a nie miałem w masie potabletkowej laktozy bo użyłem spirytusu zamiast wody, z nią było by jeszcze więcej ; P. Wydaje mi się, że od początku można rozpuszczać efe z powidonem w MINIMALNEJ ilości wody i wytrącać poliwidon acetonem zamiast popłukiwać. I ewentualnie na koniec jeszcze raz przekrystalizować. Powinno to znacznie zmniejszyć zużycie acetonu przy porządnej wydajności ekstrakcji. Sprawdzę to dokładniej przy następnej okazji bo sama koncepcja jest fajna ponieważ aceton dobrze oczyszcza efe szybko zostawiając super kryształki.

Ale się rozpisałem kotem z takiej efy. :-p Jest świetna. Potem trochę okroję tą twórczość. %-D


Edit:

Dobra, główna część efedryny jest już sucha jednak nie jest to całość bo przez to dosuszanie nad palnikami sporo efy rozpadło mi się do benzaldehydu (myślałem, że wilgoć pod kryształkami na talerzu to woda, a to był właśnie ten benzal) i postanowiłem przepłukać je czymś apolarnym. Niestety tu popełniłem kolejną gafę bo skończyły mi się bezwodne rozpuszczalniki i musiałem użyć chyba mokrego albo z jakimś innym rozpuszczalnikiem ksylenu technicznego bo podczas przepłukiwania kryształków trochę ich się rozpuściło w nim. wyciągnę jeszcze tą efę z ksylenu (swoją drogą całego żółtego od benzala) i przekrystalizuję wszystko w wodzie dest. to wtedy zobaczymy ile tego w końcu wyszło. Puki co kryształków po ksylenie jest 3,6g (71% z 5,04) i poniżej zamieszczam ich zdjęcie.
Aha, poliwidonu wyszło mi 0,35g z 7 paczek więc na 1 paczkę jest go około 50mg i potrafi trzymać około 3 razy tyle efy co sam waży, nie puszczając jej do acetonu. W moim przypadku 0,35g powidonu trzymało około 1g efy w gumie która po wyschnięciu ważyła 1,4g (wcześniej pisałem, że ważyła ~2g ale była wtedy mokra.)
Rejestracja: 2007
  • 202 / 1 / 0


Hipo pisze:
Czy ktoś wie jaka jest średnia ilość powidonu w sudafedzie i jaki on ma smak? Sorry za głupie pytanie ale wypłukuję acetonem efe z pozostałości po alkoholowej ekstrakcji sudy i już bardzo dużo mi się go zużyło, pozostałości dalej w brut i w dodatku gorzka jak cholera i nie wiem czy to efy jeszcze w tym jest tak dużo czy powidonu było tak dużo, a popłuczyny acetonowe nie zostawiają już śladów efy na płytce. Czy możliwe jest, że powidon tak silnie trzyma resztę efy? Nie wiem już co zrobić, pomocy bo mi się materiał straci. :'(
bawiam sie ze chlorowodorek efedryny zle sie rozpuszcza w acetonie....
PRZYGOTOWANIE KMnO4 DO REAKCJI
Roztwór nasycony KMnO4 to 7,43 g/ 100ml wody w temp. 25 stopni. Stosunek masowy Pseudoefedryny do nadmanganianu potasu powinien wynosić 2,5: 1. Czyli z proporcji wyliczamy, że potrzeba nam 1,2 g nadmanganianu.
Równania reakcji piszesz dla chlorowodorku efedryny a gramy KMnO4 przepisujesz z Rhodium liczone dla efedryny a mol chlorowodorku efedryny to ok 201g a efedryny ok 164g.

Poprawka BBCode - PcP
Nie pisz posta pod postem, scalono #czeslaw
Rejestracja: 2010
  • 23 / / 0


Wow.Ale kombinowania w skrócie [PAMIĘTAJ stosunek Efedryny do KMnO4 wynosi 2,5:1 !!!]

-W 300ml wody destylowanej rozpuść 7,43g KMnO4 , włóż roztwór do lodówki. (około 2-3 godziny)
-W 100ml wody destylowanej rozpuść 18,5 g efedryny albo pseudo-efedryny.

Po upływie czasu 2 godzin do roztworu efedryny dodaj roztwór KMnO4 wstaw ponownie na 4 h do lodówki.Wyjmij roztwór jeśli jest dalej fioletowy wstaw do lodówki.Jeśli operacja nie przyniesie skutku dodaj ok.20ml IPA.(Ipa szybko odparuje) Roztwór zostawiamy w temp.pokojowej na. 2h.Finalnie roztwór filtrujemy co najmniej 2 razy aby pozbyć się osadu.I brawo mamy FreeBase !!

Krystalizacja :
Dodajemy kroplami kwasu solnego HCl , aż do zabarwienia papierka na różowo.Wylewamy roztwór do jakiegoś płaskiego naczynia czekamy aż się wysuszy.Można włożyć do mikrofali.

Ta synteza była strasznie długa postanowiłem ją uprościć.
Rejestracja: 2011
  • 4 / / 0


mam stezony siarkowy(VI), czy moge nim krystalizowac? wyjdzie mi dobry siarczan a'la dobry zolty sniff ? ;P no i chyba masa czasteczki wieksza nic cat-HCL?
Rejestracja: 2012
  • 3 / / 0


Co jeśli pozostała na dnie czrna smolista substancja?
Posty: 72 Strona 4 z 8
Wróć do „Metkatynon”
Na czacie siedzi 56 uczestników Wejdź na czata

Kto jest online

Użytkownicy przeglądający to forum: kot22 i 2 gości