REKLAMA

heroina

Anonim

Kategorie

Komentarze

Anonim (niezweryfikowany)
Otrzymywanie chlorowodorku heroiny- C21H23O5N*HCl z surowego opium. Odważyć 7,0g surowego (surowe opium musi być jednak pozbawione gałązek, liści itp.) opium 8,5% i pociąć lub pokruszyć na małe kawałeczki. Wsypać do zlewki, zalać gorącą (80-90*C) wodą destylowaną do 70,0 ml (1:10) i mieszać intensywnie roztwór aż stanie się jednorodną mieszaniną.(pH=8). Odważyć 7,0 ml gorącego mleka wapiennego, wlać do roztworu morfinatu wapnia mieszając od czasu do czasu przez około jedną godzinę. Odstawić powstałą mieszaninę do następnego dnia przykrywając ją płytką szklaną(na 24h). (Powyższe czynności można też zrobić inaczej, dzieląc mleko wapienne na kilka części, wlewając je do gorącego roztworu porcjami, intensywnie mieszając przez około godzinę i odstawiając go do następnego dnia.) Rano wartość pH r-ru wynosi 10-12. Intensywnie wymieszać roztwór i przefiltrować zbierając osad wapienny na sączku zrobionym ze szmatki etaminowej zwilżonej w wodzie. Zebrany osad przenieść pod prasę ciśnieniową, wlać trochę gorącej wody destylowanej i sączyć pod dużym ciśnieniem na szmatkę z etaminy mocno naciągniętą na zlewkę, a powstały przesącz dodać do uprzednio powstałego przesączu z pierwszego sączenia. Sączenie pod ciśnieniem powtórzyć jeszcze raz, powstały przesącz wlać do uprzednio powstałego, dodać 2,0 g chlorku amonu i mieszać intensywnie roztwór. Przenieść do kolby stożkowej, zatkać korkiem, wstrząsnąć intensywnie kilka razy i odstawić do następnego dnia (na 24h). Wartość pH powstałej morfiny i kodeiny freebase wynosi 9. Roztwór przefiltrować poprzez szmatki namoczone w ciepłej wodzie, zbierając na nich około 0,780 g (780 mg) wolnej zasady morfiny i kodeiny. Aby pozbyć się obecności kodeiny należy zebraną uwolnioną zasadę dobrze wysuszyć w eksykatorze próżniowym, przenieść ponownie do kolby stożkowej, wlać 4,0 ml eteru dietylowego (eter dietylowy musi być oczyszczony z wody i etanolu), zatkać kolbę korkiem, wstrząsać przez kilka minut i odstawić ponownie na jeden dzień (24h) a wykrystalizowaną morfinę wolną zasadę około 0,760 g (760 mg) zebrać na sączku z cienkiej bibuły filtracyjnej lub filtrze z mikroporami i wysuszyć w eksykatorze próżniowym. Odważyć 285 mg morfiny freebase dobrze wysuszonej w eksykatorze próżniowym (bezwodnej) umieścić w kolbce okrągłodennej, wlać 292,3 mg (około 0,292 ml) bezwodnika octowego(C4H6O3) i wymieszać dobrze pręcikiem szklanym do momentu, aż morfina rozpuści się całkowicie w bezwodniku. Zatkać korkiem kolbę i odstawić powstały r-ór na 45 min. często mieszając poprzez wstrząsanie. Zmontować zestaw do destylacji z pochyłą chłodnicą zwrotną powietrzną i ogrzewać mieszaninę morfiny i kodeiny lub morfiny przez 30 min. póki do odbieralnika chronionego od wilgoci suszarką z bezwodnym chlorkiem wapnia lub żelem krzemionkowym nie przedestyluje heroina, topniejąca w zakresie 171-173*C (173*C=343,4*F; 446,16*K). Ochłodzić do temp. pokojowej (18-20*C), powstałą diacetylomorfinę przenieść do zlewki, wlać 10-20 razy więcej wagowo gorącej wody destylowanej (80-90*C) i przefiltrować. Wlać 1,97 ml 37% roztworu węglanu sodu (dodawać go porcjami aż gaz nie dłużej zostanie uwolniony wytrącając tym samym heroinę freebase) i natychmiast przefiltrować (pH r-ru=10). Wlać 10-20 razy więcej wagowo goracej wody destylowanej i przefiltrować. Proces mycia gorącą wodą powtórzyć, zebraną heroinę freebase rozpuścić w 90,50 mg (0,090 ml) 12,6% HCl(aq)(wartość pH r-ru wynosi 7-8) i przefiltrować. Wsypać 219,23 mg pylistego Cakt., wymieszać, odstawić na 30 min. i odfiltrować Cakt. Przefiltrować jeszcze raz używając cienkiej bibuły filtracyjnej. Brown sugar 3 kategorii (75% chlorowodorek heroiny- C21H23O5N*HCl*3H2O). Aby otrzymać białą heroinę freebase należy zebraną heroinę brown sugar rozpuścić w 36,53 mg (0,036ml) 25% r-ru amoniaku (aq)(pH=12) i filtrować zbierając białą heroinę freebase na cienkiej bibule filtracyjnej. W celu przeprowadzenia zebranej heroiny freebase w chlorowodorek należy rozpuścić ją w roztworze 18,27 mg (0,018ml) 38% HCl (aq) i 5,480mg (0,005ml) oczyszczonego acetonu, przefiltrować przez papier filtracyjny do zlewki i odparować na łaźni wodnej do uzyskania białego chlorowodorku heroiny 90%- C21H23O5N*HCl (Czynność tę najlepiej wykonać w próżni). Otrzymywanie odczynników do produkcji heroiny Eter dietylowy - organiczny związek chemiczny, o wzorze CH3CH2OCH2CH3 lub (C2H5)2O należący do rodziny eterów, zwany często "eter etylowy" lub po prostu "eter". Poprawną nazwą jest jednak eter dietylowy. Ciecz bezbarwna, ruchliwa, o przyjemnym zapachu, słabo rozpuszczalna w wodzie, bardzo dobrze rozpuszczalna w rozpuszczalnikach organicznych (np.: aceton, etanol, benzen). Ma właściwości narkotyczne, nasenne i znieczulające. Zdarzają się osoby spożywające eter, popularnie nazywany kropką. Eter dietylowy otrzymuje się w wyniku dehydratacji alkoholu etylowego (działając nań stężonym kwasem siarkowym w temperaturze 140°C). W przemyśle otrzymywany jest w wyniku dehydratacji par alkoholu etylowego przepuszczanych nad Al2O3 lub zeolitami. Głównie stosowany jako: rozpuszczalnik - w ekstrakcji oraz w wielu syntezach organicznych (szczególnie w reakcji Grignarda), do uzyskiwania niskich temperatur (łaźnia laboratoryjna), dawniej w lecznictwie jako środek nasenny i znieczulający. Eter dietylowy jest skrajnie łatwopalną cieczą (temperatura zapłonu: -40°C, temperatura samozapłonu 170°C). Z powietrzem (i tlenem) tworzy mieszaninę wybuchową. Jego pary są cięższe od powietrza, co powoduje, że "pełzają" po stole laboratoryjnym, unosząc się z otwartej butelki. Możliwe jest więc podpalenie par eteru, nawet w odległości kilku metrów od otwartej butelki, co powoduje szybkie przeniesienie ognia i pożar. Jest to powód, dla którego należy bardzo ostrożne obchodzić się z nim (dobrze wentylowane pomieszczenie), a w szczególności nie wolno używać otwartego ognia przy wszelkich pracach z eterem. Bardzo niebezpieczna, w pracach z eterem dietylowym, jest jego skłonność do tworzenia wybuchowych nadtlenków, w wyniku działania światła i kontaktu z powietrzem. Przed jego ogrzaniem należy wytworzone nadtlenki rozłożyć dodając metalicznego sodu. Wydestylowanie eteru do sucha powoduje często eksplozję na skutek tego, że na dnie kolby pozostają nadtlenki. Bibliografia Słownik chemiczny, praca zbiorowa, Wydawnictwo "Wiedza Powszechna", wydanie VII, Warszawa 1995. C2H5OC2H5- eter etylowy, eter dwuetylowy, eter siarkowy. (C2H5)2O. C.cz.74,12.C 64,81% H 13,60%.Bezbarwna, przezroczysta, ruchliwa, lotna ciecz o charakterystycznym przyjemnym zapachu działającym uspokajająco i piekącochłodzącym smaku. W zwykłej temperaturze w 100 ml wody rozpuszcza się około 100 ml eteru.Eter rozpuszcza sie w wodzie (15 cz.); miesza się ze spirytusem, benzenem, chloroformem, olejami tłustymi i olejkami lotnymi; rozpuszczalność w wodzie zwieksza się poprze z dodanie kwasu solnego, a zmniejsza sie przy dodaniu chlorków potasowców, azotanów, siarczanów. Jest substancją bardzo niebezpieczną w użyciu i powinien być przechowywany w niskiej temperaturze w szczelnie zamkniętych naczyniach. Należy go przechpwywać w naczyniach szczelnie zamkniętych, w suchym, przewiewnym i chłodnym miejscu, z dlala od ognia (płomieni palników gazowych, lamp, żarzących się papierosów itp.) i wysokiej temperatury, chronić od światła. Jednym z poważnych niebezpieczeństw przechowywania eteru jest mieszanina wybuchowa par eteru z powietrzem, powstająca w temp. około 40*C; powstające nadtlenki etylenowe mogą spowodować również wybuch. eter jest złym przewodnikiem i może wywołać powstanie ładunku elektrycznego powodującego samoczynne zapalenie i wybuch, zwłaszcza w czasie magazynowania w zbiornikach lub w czasie transportu. Dlatego na powierzchni duzych metalowych zbiorników powinny być założone instalacje odprowadzające ładunek elektryczny. wewnątrz zaś takich zbiorników umieszcza się siatki miedziane o gęstości oczek około 35 mm i powierzchni 150 cm2 na każde 5 litrów magazynowanego eteru. Ma to uniemożliwiać tworzenie się nadtlenków. Pamietać należy o również, by w magazynach nie uszkadzać mechanicznie zbiorników. W razie pożaru gasić dwutlenkiem węgla, czterotlenkiem węgla wreszcie piaskiem. Eter dwuetylowy ma największe zastosowanie praktyczne spośród wszystkich eterów. Jest on doskonały rozpuszczalnikiem; jest szeroko używany w laboratoriach chemicznych do oczyszczania i krystalizacji związków organicznych oraz do wydzielania substancji organicznych rozpuszczonych w wodzie. Otrzymywanie: Eter etylowy (C2H5)2O, czyli dwuetyloeter, jest najważniejszy spośród eterów. Otrzymuje się go poprzez ogrzewanie alkoholu ze stężonym kwasem siarkowym do 140*C. Według Maksimowa (1935 r.) powstaje przy tym kwas etylosiarkowy, który rozkłada się w 140*C na siarczan dwuetylowy i H2SO4. C2H5OH + HOSO2OH <===> H2O + C2H5OSO2OH 140*C kwas etylosiarkowy 2C2H5OSO2OH ---> H2SO4 + C2H5OSO2OC2H5 kwas etylosiarkowy siarczan dwuetylowy Pozostały siarczan dwuetylowy etyluje alkohol na eter: C2H5OH + C2H5OSO2OC2H5 ---> C2H5OC2H5 + HOSO2OC2H5. eter dwuetylowy Doświadczenie: W celu otrzymania eteru etylowego dp kolby zaopatrzonej w rozdzielacz i termometr wlewamy 50ml 92%-owego C2H5OH i 50ml H2SO4, po czym kolbę łączymy z pochyłą chłodnicą i ogrzewamy tak długo, aż termometr zanurzony w cieczy wskaże 130-140*C. Gdy ciecz zacznie destylować (chłodnicę należy studzić mocnym strumieniem zimnej wody0, przez rozdzielacz wkrapla sie stopniowo alkohol. Jako destylat przechodzi eter z częścią alkoholu, zanieczyszczony porowatym kwasem siarkowym oraz SO2 (redukcja kwasu siarkowego przez alkohol). Aby te zanieczyszczenia oddzielić, wykłócamy destylat w rozdzielaczu z roztworem sody, który rozpuszcza cały alkohol i tylko trochę eteru oraz wiąże zanieczyszczenia kwaśne. Na powierzchni zbiera się zatem wilgotny eter prawie zupełnie pozbawiony alkoholu. Oddzieliwszy tę warstwę eterową, suszymy ją bezwodnym chlorkiem wapniowym i destylujemy. Właściwości:Eter etylowy jest cieczą bezbarwną o temperaturze wrzenia 34,6*C i temperaturze krzepnienia -170*C; ma przyjemną woń i podobnie jak chloroform - działa usypiająco. W chirugii bywa stosowany do narkozy. Eter pali się jasnym, świecącym płomieniem, jego para również łatwo się zapala. Ponieważ jest on bardzo lotny, należy zachować dużą ostrożność w obchodzeniu się z nim. w miejscu, gdzie uzywamy eteru, należy zgasić wszystkie palniki. Destylować go mozna tylko z ogrzewanej uprzednio łaźni wodnej, spośród której płomien już usunięto, lub znad żarówki elektrycznej. Eter ma duże ciepło parowania, toteż, gdy szybko się ulatnia, pochłania z otoczenia wiele ciepła i wywołuje znaczne obniżenie temperatury. Doświadczenie: Próbówkę z kilku milimetrami eteru wstawiamy do małej, wąskiej zlewki z wodą i za pomocą zgietej rurki przepuszczamy przez eter szybki strumień powietrza: próbówka oziębia się do tego stopnia, że z zewnątrz pokrywa się lodem (ciepło parowania eteru). Otrzymywanie Octanu sodu: Reakcja1: NaOH+CH3COOH-->CH3COONa+H2O Reakcja2:CH3COOH+NaHCO3-->CH3COONa+CO2(I)+H2O Doswiadczenie: Ad1) Do 40g wodorotlenku sodu umieszczonego w zlewce o poj.200ml wlać 60 ml 80% roztwóru kwasu octowego. Roztwór ogrzewać przez parę minut w płomieniu palnika Bunsena pod sprawnie działającym wyciągiem. Lepiej jednak octan sodu kupić w sklepie chemicznym niż otrzymywać samemu. Otrzymywanie chlorku acetylu: I: 3C2H4O2+PCl3--->3C2H3OCl+P(OH)3 Aby otrzymać chlorek acetylu w kolbie opatrzonej wkraplaczem i chłodnicą zwrotną umieszczamy 180ml kwasu octowego lodowatego C2H4O2 (kwas octowy 100%)i z wkraplacza wkraplamy ostrożnie 136ml trójchlorku fosforu PCl3. Do odbieralnika chronionego od wilgoci bezwodnym chlorkiem wapnia destyluje zwiazek o składzie C2H3OCl, który różni się zatem w składzie od kwasu octowego tym,że jedna grupa wodorotlenowa została zastapiona atomem chloru. Chlorek acetylu musimy oddzielić od utworzonego wodorotlenku fosforu. B.Bobrański: "Chemia organiczna" 1973 PWN II: 4CH3COONa+POCl3--->2(CH3CO)2O+NaPO3+3NaCl. Jeżeli tlenochlorek fosforu poddać reakcji z nadmiarem octanu sodowego bezwodnego, powstaje chlorek acetylu, który reaguje z pozostałym octanem sodowym w myśl przytoczonego wyżej równania. M.Fieser, L.Fieser: Chemia organiczna 1957 WNT III: CH3COOH+PCl5--->CH3COCl+HCl+POCl3. Do kolbki okrągłodennej poj.250ml zaopatrzonej we wkrapalacz i chłodnicę zwrotną wlewamy 25g kwasu octowego lodowatego (kwas octowy 100%). Z wkraplacza wkraplamy ostrożnie 20g PCl5 i zaczynamy powoli ogrzewać kolbkę. Gdy HCl wyparuje wówczas intensywniej ogrzewamy kolbke i w temp. 55*-57*C destyluje do odbieralnika chronionego od wilgoci bezw.chlorkiem wapnia chlorek acetylu, który musimy oddzielić od wodorotlenku fosforu. Stanisław Tołłoczko "Chemia organiczna" PWN Warszawa 1954r. POCl3 jest cieczą wrzaca w temperaturze 110*C, która należy od otrzymanego chlorku kwasowego oddzielić, ponieważ często temperatura wrzenia otrzymanego chlorku kwasowego leży blisko temp. wrzenia tlenochlorku fosforu, rozdział droga destylacji frakcyjnej nastręcza trudności. IV: CH2=C=O+HCl--->CH3COCl. keten + kwas chlorowodorowy . (Metoda ze wzgledu na trudność otrzymania ketenu w warunkach domowych tylko do wykonania w profesjonalnych laboratoriach chem.) V: C2H4O2+SOCl2-->C2H3OCl+SO2+HCl. Jako środka chlorującego najlepiej jest uzyć chlorku tionylu SOCl2, który daje wyłącznie gazowe produkty uboczne. Chlorek acetylu jest zwiazkiem nadzwyczaj aktywnym pod względem chemicznym i dlatego ma duze znaczenie w syntezie organicznej. Z wodą reaguje natychmiast odtwarzając kwas octowy. CH3COCl+HOH--->CH3COOH+HCl dlatego teżmusi być chroniony od wilgoci. Podobnie jak z wodą reaguje on szybko z alkoholami np. z alkoholem etylowym. B.Bobrański "Chemia organiczna"PWN 1973 Warszawa . VI: Chlorek acetylu mozna łatwo otrzymac przez destylację mieszaniny złozonej z równomolowych ilości kwasu octowego i chlorku benzoilu. C6H5COCl+CH3CO2H<===>C6H5CO2H+CH3COCl. Rolę chlorku kwasowego może równiez spełniać chlorek benzylidynu; ogrzewanie kwasu octowego 100% z chlorkiem benzylidynu prowadzi do utworzenia mieszaniny chlorku acetylu i chlorku benzoilu. Oba chlorki kwasowe można z łatwością rozdzielić przez destylację. C6H5CCl3+CH3CO2H<===>C6H5COCl+CH3COCl+HCl. Reynold C.Fuson "Reakcje zwiazków organicznych" WNT 1966 Warszawa Bezwodnik octowy (zwany też tlenkiem acetylu, eterem diacetylowym lub octanem acetylu) jest żrącą, higroskopijną, toksyczną cieczą o wzorze sumarycznym (CH3CO)2O. Krzepnie w temp. -73°C, zaś wrze w temp. 139°C. Pary 3,5 raza gęstsze od powietrza. Ma niewielkie ciśnienie par - 4 mmHg w temp. 20°C. Temperatura zapłonu (palności par) wynosi 54°C. Pod wpływem wilgoci z powietrza rozkłada się na kwas octowy. Bezwodnik octowy stosuje się jako środek odwadniający i rozpuszczalnik w syntezie materiałów wybuchowych (np. HMX) i ogólnie w chemii organicznej, oraz do produkcji leków np. aspiryny. Jest też używany jako prekursor do otrzymywania narkotyków. Istnieje kilka metod na wytworzenie bezwodnika octowego. Synteza z chlorku acetylu i bezw.octanu sodu: Octan sodu bezwodny: Bezwodny odczynnik otrzymuje się z produktu krystalicznego CH3*CO2Na*3H2O, przez ogrzewanie go w dużej porcelanowej parownicy ogrzewanej bezpośrednio małym płomieniem. Substancja najpierw przechodzi w stan ciekły i wydziela się przy tym para wodna; po odparowywaniu wody krystalizacyjnej produkt z powrotem zestala się. Aby usunąć pozostałą wodę, masę ostrożne ogrzewa się nieco silniejszym płomieniem, przy czym należy ciągle poruszać palnikiem i odstawic go zaraz po stopieniu substancji. Należy zwrócić uwagę, aby nie przegrzewać topiącej się masy; wydzielanie się palnych gazów oraz zwęglenie substancji świadczy o tym, że ogrzewanie było zbyt mocne. Stopioną sól pozostawia się do zakrzepnięcia, a nastepnie usuwa się ją z naczynia, gdy jest jeszcze ciepła, za pomocą łopatki lub noża. Bezwodną sól trzeba szybko sproszkować i przechowywać w szczelnie zamkniętym słoiku. Handlowy, topiony octan sodu zwykle nadaje się do użytku; jeśli trzeba, to topi się go powtórnie i utrzymuje w stanie stopionym przez kilka minut w celu usunięcia wody pochłoniętej w czasie magazynowania. Bezwodnik octowy: CH3*COCl+CH3*CO2Na-->(CH3*CO)2O+NaCl W kolbie kulistej poj.100ml zaopatrzonej we wkraplacz umieszcza się 25g(0,3mol) drobno sproszkowanego bezwodnego octanu sodu, a do wkraplacza nalewa się 20g (18ml 0,25mol)chlorku acetylu. Kolbę oziębia się w łaźni z lodem i wodą i po kropli dodaje się ok. połowę chlorku acetylu. Zawartość kolby miesza się dokładnie przez ostrożne wstrząsanie i uderzanie kolby dłonią. Następnie dodaje się po kropli pozostałą ilość chlorku acetylu, uważając aby wydzielające się ciepło reakcji nie doprowadziło mieszaniny do wrzenia. Montuje się zestaw do destylacji i przeprowadza destylację ogrzewając kolbę świecącym płomieniem palnika Bunsena, który utrzymuje się w ciągłym ruchu wokół dna kolby, aby zapewnić równomierne ogrzewanie i zmniejszyć niebezpieczeństwo pęknięcia kolby. Ogrzewanie prowadzi się dopóki destyluje ciecz. Do destylatu dodaje się około 2-3g dokładnie sproszkowanego bezw.octanu sodu w celu przeprowadzenia nieprzereagowanego chlorku acetylu w bezwodnik octowy. ponownie przeprowadza się powolną destylację zbierając bezwodnik octowy wrzący w zakresie 135-140*C. Wydajność 20g (77%). Uwaga!: poniższy tekst napisany został tylko i wyłącznie w celach naukowych. Autor nikogo nie nakłania do syntezy chlorowodorku heroiny ponieważ jest on w wysokim stopniu szkodliwy dla zdrowia zarówno psychicznego jak i fizycznego!
randomness