Interesuje mnie ta metoda otrzymywania P2P z P2NP:
Phenyl-2-nitropropene (10 g, 61 mmol) was dissolved in 75 ml HOAc and slowly dripped into a refluxing slurry of Fe powder (32 g, 0.57 mol) in 140 ml HOAc. The mixture turned brownish and foamy, and the mixture was refluxed on low heat for 1.5 h. The reaction mixture was poured into 2000ml water, and was extracted with 3x100 ml CH2Cl2. The combined extracts was washed with 2x150 ml H2O and dried over MgSO4. The solvent was distilled off, and the residue distilled under vacuum to give phenyl-2-propanone in 75% yield.

Czy mogę jako wyizolować P2P prócz destylacji? Np. ekstakcja.

Ta reakcja jest tragiczna do przeprowadzenia z powodu ogromnej ilości rozpuszczalnika oraz jego ceny w stosunku do małej ilości produktu. Czytałem również, że bez mieszania wydajność spada tragicznie.
Proponuje modyfikacje z patentu US2557051A:

211g P2NP 500g proszku żelaznego 1L H2O i 5g FeCl3 refluksowano przy dobrym mieszaniu. 500ml HCl dodawano kroplami przez 7,5h, a powstałą mieszankę poddano destylacji z parą wodną do uzyskania 12L destylatu.
Destylat ekstrahowano eterem, po odparowaniu którego otrzymano P2P z wydajnością ok. 80%.

Natomiast wracając do pierwotnego pytania, bez destylacji nie uzyskasz dobrej czystości P2P.
Jeśli nie masz próżni zrób destylacje z parą wodną. Jeśli nie zależy Ci na dobrej czystości powstały dichlorometanowy ekstrakt po przemyciu wodą i wysuszeniu poprostu podgrzej do ~40C (temp wrzenia DCM). Po odparowaniu pozostałość stanowi w wiekszości P2P.
Ekstrakcja kwas/zasada oczywiście nie ma tu racji bytu.
Pozdrawiam!

Przeprowadzając reakcję transestryfikacji z etylofenidatu na metylofenidat metanolem moje pytanie jak usunąć etanol żeby równowaga się przesunęła i mieć dobrą wydajność? Destylacja odpada bo etanol mniej lotny od metanolu. Może jest na to inna metoda?

Wiecie jaka jest rozpuszczalność P2NP w IPA? Czy 1g/10ml to maks? Czy rozpuszczenie P2NP w jak najmniejszej ilości w/w alkoholu i jego redukcja to dobry pomysł?

Rozpuszczalność P2NP w IPA jest wysoka, zdaje mi się że 5g/10ml. Teoretycznie im wiecej tu rozpuchola tym lepiej, ale wiadomo praktyka ogranicza. Jeśli chodzi o redukcje to proponuje coś takiego:

3-L FBF:100 ml water, 250mls GAA, 1g HgCl2, 40g zmielonej folii aluminiowej załądowano do kolby.
Kolbe podgrzano do 40 °C. Gdy pare minut pozniej zauwazono rozpoczecie dzialania amalgamatu, zaprzestano grzania i dodano do kolby zawiesinę 30g p2np w mieszance 50 ml GAA i 100ml IPA.
5-7 miniut pózniej reakcja przebiegała raczej spokojnie, jednak nagle przyśpieszyła na tyle ze wydzielanie H2 i oparów IPA było tak intensywne ze prawie zawartość wylała się.Gwałtowność trwałą jaies 2min, podczas których ochłodzono kolbe wkładając do zimnej wody na 15 min i trząchano kolbą aby piana opadła. Chlodzenie usunięto, a rekacji pozwolono kontynuowac kolejne 40-50 minut. Początkowo reakcja sama podgrzewala sie do 80-85C, ale potem temperature te podtzymywano.
Otrzymana szara mazia w której widać było kawalki nieprzereagowanego aluminium została ochłodzona i zalkalizowana 500 g KOH w 500ml h2o. Powstały dwie warstwy: dolna wodna z nieprzereagowanymi wodorotlenkami i górna, zawierająca IPA i produkt. MIeszanke ekstrahowano 2x150 ml ether, ekstrakty wysuszono i rozpuszczalnik odparowano na wyparce. 25 g Fenyloizopropyloaminy jako zasady.

Mam jednak wrażenie, że powstały produkt zawiera pochodne B-hydroksy bądź oksym lub też jest izomerem mocniej wpływającym na noradrenaline. Produkt z leuckarta królikom podoba się bardziej.
Pozdrawiam!

Hmm ciekawe te projekty Rimus powiem Ci. Sam właśnie planuje przygotować stężony roztwór P2NP. Swoje 50g rozpuszczę w 100ml IPA i zredukuję. Reakcje będzie pewnie mocno egzotermiczna, więc będę musiał stale chłodzić roztwór. Czemu wszędzie używa się IPA. Al/Hg redukuje pierwszorzędowe alkohole (np. metanol) czy po prostu chujowa rozpuszczalność?

Czy ktoś wie jaka jest rola amalgamatu w redukcjach? Jaką funkcję pełni rtęć?

P2NP + Al + CH3COOH---> amfetamina*CH3COOH + (CH3COO)3Al + H2O

taki jest niestechiometryczny zapis redukcji?

scalono posty #czeslaw

A ja mam takie pytanie trochę odbiegające od tematu. No więc chodzi mi o popularne syntezy opisane w tym dziale, np. mefedronu, amfetaminy czy metamfetaminy. Kto umie to ogarnąć, tzn. ma fachową wiedzę, którą umie wykorzystać w praktyce? Czy np. studenci chemii na którymś tam roku umieją już takie podstawowe sprawy, preparatyke chemiczną? Na jakim poziomie "zaawansowania" są te syntezy co pisałem wyżej, głównie chodzi mi o stymulanty? Czy tego uczą tylko na studiach i to w konkretnym kierunku jak chemia/biologia/medycyna/farmacja itp.?
I czy w ogóle taka przeciętna osoba, bez wykształcenia chemicznego dałaby rade nauczyć się choćby podstaw? Jak to jest, bo rozumiem, że sama teoria z książek to niewiele, przede wszystkim liczy się praktyka, tak?
Jest tu na forum ktoś kto nie studiował podobnych kierunków i ogarnia te sprawy? Piszcie, bo jestem ciekaw. Od dłuższego czasu mnie to fascynuje i tak sobie rozmyślam, czy ja nie mógłbym się nauczyć czegoś konkretnego.

@nieobgryzampaznokci
Albo nie rozumiem, albo jakąś koszmarną herezję napisałeś.

Aluminium jest metalem niezbyt reaktywnym między innymi z powodu wyjątkowych skłonności do pasywacji, czyli tworzenia na swojej powierzchni tlenku glinu Al₂O₃ w kontakcie z powietrzem. Rtęć jako metal dosyć reaktywny potrafi "wypatrzyć" sobie małą dziurkę w powierzchni tlenku glinu, a później już z górki bo zachodzi reakcja łańcuchowa. Równań Ci nie będę pisał bo jest zbyt późno, ale pewnie w necie od ręki można znaleźć. W skrócie, w obecności wody bogaty w elektrony amalgamat redukuje jony H⁺ z wody, wytwarza gazowy wodór (to dlatego zachodzi redukcja Al/Hg) oraz wodorotlenek glinu Al(OH)3. W reakcji tworzenia zasady odnawia się metaliczna rtęć, więc jest ona potrzebna na szczęście jedynie w ilościach katalitycznych. Źródłem wodoru jest woda, a ona wodoru ma wystarczająco dużo :)

@kfap
W dzisiejszych czasach większość studentów ma podejście "byle zaliczyć" i o takie sprawy jak obycie ze sprzętem laboratoryjnym zdają się nie dbać w ogóle. Sądzę, że większość studentów (a zwłaszcza studentek z pierzem zamiast głowy, sorry za seksizm) do końca studiów nie potrafiłaby zrobić średnio zaawansowanej syntezy. To nie zależy od tego, co studiowałeś - tylko czy potrafisz logicznie myśleć . Generalnie wykształcenie człowieka czasem nie ma nic wspólnego z jego wiedzą, więc na pewno nie powinieneś zniechęcać się tym, że nie studiowałeś chemii. Z drugiej strony, jeśli planujesz po prostu zarobić łatwą kasę wciskając ludziom narkotyki z syntez wołających o pomstę do nieba, to naprawdę lepiej spierdalaj daleko ;) Mnóstwo ludzi się w to teraz bawi nie mając o tym bladego pojęcia, a to jest bardzo niekorzystne społecznie i najbardziej zagraża im samym. Takie skutki prohibicji, że pewnie niejeden pakiet ulicznej amfetaminy zawiera domieszkę rtęci...

Jeśli chcesz po prostu się pobawić, bo Cię to interesuje - to droga wolna. Pocieszę Cię, że na studiach chemicznych i tak się nie dowiesz, jak się robi narkotyki. A samych zajęć z organicznej jest całkiem niedużo w porównaniu do całej reszty.

Tak jak pisze Czesław, w dzisiejszych czasach akurat studia nie są wyznacznikiem niczego. Najprostsza jest synteza metaamfetaminy z pseudoefedryny. Znam dwóch ludzi bez wykształcenia chemicznego, którzy wyłącznie na podstawie informacji z internetu przeprowadzili ją skuteczne. Kwestia bystrości, wiedzy ogólnej i przede wszystkim dużej determinacji. Ale to nie znaczy, że każdem przeciętnemu ćpunkowi to się uda. Synteza amfetaminy od podstaw (czy nawet z BMK jako prekursorem) jest już bardziej skomplikowana, nie sądzę żeby przeciętny student chemii był w stanie ją wykonać. Za to taki, który ma do tego smykałkę, chemia organiczna to dla niego hobby, dobrze sobie radzi ze sprzętem laboratoryjnym mógłby to zrobić.

Czesław jesteś pewien, że woda jest dawcą H+? Myślałem, że to kwas octowy użyty w reakcji jest protonodawcą i trzeba zadbać o jak najmniej wodne środowisko- lodowaty CH3COOH i bezwodny IPA i dobrze osuszony amalgamat.